格列本脲

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　　C23H28ClN3O5S 494.01

　　本品为N-［2-［4-［［［（环己氨基）羰基］氨基］磺酰基］苯基］乙基］-2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺。按干燥品计算，含C23H28ClN3O5S 不得少于99.0%。

　　【性状】本品为白色结晶性粉末；几乎无臭。

　　本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水或乙醚中不溶。

　　熔点本品的熔点（通则0612）（

（通则0612））为170～174℃。

　　【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（2）取本品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，在274nm与300nm的波长处有最大吸收，在272nm与278nm的波长处有最小吸收。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集307图）一致。

　　（4）取本品约0.1g与硝酸钾0.2g，混合，加热使炭化，然后灰化，放冷，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液显氯化物与硫酸盐（通则0301）（

（通则0301））的鉴别反应。

　　【检查】氯化物 取本品1.0g，加水50ml，煮沸，迅速放冷，滤过，滤液加水使成50ml，取25ml，依法检查（通则0801）（

（通则0801）），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。

　　硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802）（

（通则0802）），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.040%）。

　　有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　供试品溶液取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇25ml，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　混合杂质对照品贮备液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各15mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，加甲醇10ml，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液分别精密量取供试品溶液与混合杂质对照品贮备液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml溶解，用磷酸调节pH值至3.5±0.05）-甲醇（3：5）为流动相；检测波长为300nm；进样体积20µl。

　　系统适用性要求对照溶液色谱图中，各组分出峰顺序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与格列本脲。理论板数按格列本脲峰计算不低于5000，杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液色谱图中杂质Ⅰ或杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.6%，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）（

（通则0831））。

　　炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841）（

（通则0841）），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821（

通则0821）第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　供试品溶液 取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇12ml，超声使格列本脲溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液 取格列本脲对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇12ml，超声使格列本脲溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。

　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

　　【类别】降血糖药。

　　【贮藏】密闭保存。

　　【制剂】格列本脲片

　　附：

　　C16H17ClN2O4S 368.84

　　4-[2-（5-氯-2-甲氧基苯甲酰氨基）乙基]苯磺酰胺

　　C19H21ClN2O6S 440.90

　　N-[4-[2-（5-氯-2-甲氧基苯甲酰氨基）乙基]苯磺酰基]氨基甲酸乙酯

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