丙磺舒

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　　本品为对-［（二丙氨基）磺酰基］苯甲酸。按干燥品计算，含C13H19NO4S应为98.0%～102.0%。

　　【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。

　　本品在丙酮中溶解，在乙醇或三氯甲烷中略溶，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中溶解，在稀酸中几乎不溶。

　　熔点本品的熔点（通则0612）（

（通则0612））为198～201℃。

　　【鉴别】（1）取本品约5mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，用水稀释至2ml（pH值约5.0～6.0），加三氯化铁试液1滴，即生成米黄色沉淀。

　　（2）取本品约0.1g，加氢氧化钠1粒，小火加热熔融数分钟，放冷，残渣加硝酸数滴，再加盐酸溶解使成酸性，加水少许稀释，滤过，滤液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）（

　　（3）取本品，加含有盐酸的乙醇［取盐酸溶液（9→1000）2ml，加乙醇制成100ml］制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，在225nm与249nm的波长处有最大吸收，在249nm波长处的吸光度约为0.67。

　　（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集73图）一致。

　　【检查】酸度 取本品2.0g，加新沸过的冷水100ml，置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液50ml，加酚猷指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.25ml。

　　氯化物 取本品1.6g，加水100ml与硝酸1ml，置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液25ml，依法检查（通则0801）（

（通则0801）），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.018%）。

　　硫酸盐 取上述氯化物检查项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802）（

（通则0802）），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.025%）。

　　有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）（

　　供试品溶液取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含60μg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠（加1%冰醋酸，用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（50∶50）为流动相；检测波长为245nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求理论板数按丙磺舒峰计算不低于3000。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的5倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）（

　　炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）（

　　重金属 取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水使成25ml，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）（

　　供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。

　　对照品溶液 取丙磺舒对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。

　　色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

　　【类别】抗痛风药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】丙磺舒片

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