格列吡嗪

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本品为5-甲基-N-[2-[4-[[[（环己基氨基）羰基]氨基]磺酰基]苯基]乙基]-吡嗪甲酰胺。按干燥品计算，含C21H27N5O4S应为98.0%～102.0%。

【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。

本品在N，N-二甲基甲酰胺中易溶，在丙酮、三氯甲烷、二氧六环或甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中易溶。

熔点本品的熔点（通则0612）为203~208℃。

【鉴别】（1）取本品约50mg，加二氧六环5ml，置水浴中加热溶解，加0.5%2，4-二硝基氟苯的二氧六环溶液1ml，煮沸2~3分钟，溶液显亮黄色。

（2）取本品，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在226nm与274nm的波长处有最大吸收，两吸收峰的吸光度比值为2.0~2.4。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集808图）一致。

（4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】有关物质取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇25ml使溶解，用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取4-[2-（5-甲基吡嗪-2-甲酰氨基）乙基]苯磺酰胺（杂质Ⅰ）对照品约12.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用2.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.00±0.05）-甲醇（55：45）为流动相；检测波长为225nm。取格列吡嗉对照品与杂质Ⅰ对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含0.5mg与2.5μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按格列吡嗪峰计算不低于2000，格列吡嗪峰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求。

测定法取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇20ml，用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取格列吡嗪对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】降血糖药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】（1）格列吡嗪片（2）格列吡嗪胶囊（3）格列吡嗪缓释胶囊

附：

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