4001 121℃玻璃颗粒耐水性测定法

纠错

　　121℃玻璃颗粒耐水性是玻璃材质耐受水浸蚀能力的一种表示方法。121℃玻璃颗粒耐水性测定法是指一定量规定尺寸的玻璃颗粒，在规定的容器内、规定的条件下，用规定量的水加热浸提后，通过滴定浸提液来测量玻璃颗粒受水浸蚀的程度。

　　仪器装置 压力蒸汽灭菌器、滴定管、锥形瓶、烧杯（注：玻璃容器须用平均线热膨胀系数约为3.3×10-6K-1硼硅玻璃或石英玻璃制成，新的玻璃容器须经过老化处理，即将适量的水加入玻璃容器中，按试验步骤中规定的热压条件反复处理，直到水对0.025%甲基红钠水溶液呈中性后方可使用）、烘箱、锤子、由淬火钢制成的碾钵和杵（图）、永久磁铁、一套不锈钢筛网（含有A筛：孔径425μm；B筛：孔径300μm；O筛：孔径600~1000μm）。

　　试验用水应符合下列要求。

　　（1）试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫腙极限试验法检验，其电导率在25℃±1℃时，不得超过0.1mS/m。

　　（2）试验用水应在经过老化处理的锥形瓶中煮沸15分钟以上，以去除二氧化碳等溶解性气体。

　　（3）试验用水对0.025%甲基红钠水溶液应呈中性，即在50ml水中加入0.025%甲基红钠水溶液4滴，水的颜色变为橙红色（pH5.4~5.6）。

　　供试品的制备 将供试品击打成碎块，取适量放入碾钵中，插入杵，用锤子猛击杵，只准击一次，将碾钵中的玻璃转移到套筛上层的O筛上，重复上述操作过程。用振筛机振动套筛（或手工摇动套筛）5分钟，将通过A筛但留在B筛上的玻璃颗粒转移到称量瓶内，玻璃颗粒以多于10g为准。共制备玻璃颗粒3份。

　　用永久磁铁将每份玻璃颗粒中的铁屑除去，移入250ml锥形瓶中，用无水乙醇或丙酮旋动洗涤玻璃颗粒至少6次，每次30ml，至无水乙醇或丙酮清澈为止。每次洗涤后尽可能完全地倾去锥形瓶内的无水乙醇或丙酮。然后将装有玻璃颗粒的锥形瓶放在电热板上加热，除去残留的丙酮或无水乙醇，转入烘箱中在140℃保持20分钟烘干，取出，置干燥器中冷却。贮存时间不得过24小时。

　　测定法 分别取上述玻璃颗粒约10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入试验用水50ml。用烧杯倒置在锥形瓶上，使烧杯内底正好与锥形瓶的口边贴合；或用其他适宜材料盖住口部。将锥形瓶放入压力蒸汽灭菌器，打开排气阀，匀速加热，在20~30分钟之后使蒸汽大量从排气口逸岀，并且持续逸出达10分钟，关闭排气阀，继续加热，以平均1℃/min的速率在20~22分钟内将温度升至121℃±1℃，到达该温度时开始计时。在121℃±1℃保持30分钟±1分钟后，缓缓冷却和减压，在40~44分钟内将温度降至100℃（防止形成真空）。当温度低于95℃以下时，从压力蒸汽灭菌器中取出，冷却至室温。取试验用水同法进行空白试验，并将滴定的结果进行空白试验校正。在1小时内完成滴定。

　　在每个锥形瓶中加入0.025%甲基红钠水溶液4滴，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定至产生的颜色与空白试验一致。

　　结果表示 计算滴定结果的平均值，以每1g玻璃颗粒消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）的体积（ml）表示。

　　如果三份供试品滴定的最高体积数与最低体积数的差值超出表1给出的容许范围，则应重新试验。

　　结果判定 玻璃颗粒的耐水性应根据盐酸滴定液（0.02mol/L）的消耗量（ml）按表2进行分级，检验结果应符合各品种项下的规定。

继续阅读

在线查询结果来源于2020年版中国药典，仅供参考。由专业团队进行审核校对。

4002 包装材料红外光谱测定法 4003 玻璃内应力测定法