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氯硝柳胺

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  本品为4'-硝基-2',5-二氯水杨酰苯胺。按干燥品计算,含C13H8Cl2 N2O4不得少于98.0%。
  【性状】 本品为淡黄色粉末。
  本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中微溶,在水中几乎不溶。
  熔点 本品的熔点(通则0612)(通则0612)为228~232℃。
  【鉴别】 (1)取本品约50mg,加盐酸溶液(9→100)5ml与锌粉0.1g,置水浴上加热10分钟,放冷,滤过;滤液中加亚硝酸钠试液0.5ml,摇匀,放置10分钟,加2%氨基磺酸铵溶液2ml,振摇,再放置10分钟,加0.5%二盐酸荼基乙二胺溶液2ml,显深红色。
  (2)取本品,置试管中,小火加热使分解;将试管上端升华物溶于水中,加三氯化铁试液数滴,即显紫色。
  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集503图)一致。
  (4)取本品20mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)(通则0703)进行有机破坏,用10%氢氧化钠溶液5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)(通则0301)
  【检查】 氯化物 取本品0.50g,加水50ml,煮沸,速冷,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801)(通则0801),与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。
  2-氯-4-硝基苯胺 取本品0.10g,加甲醇20ml,煮沸2分钟,放冷,加盐酸溶液(9 →100)使成50ml,滤过;取滤液10ml,加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,放置10分钟,加2%氨基磺酸铵溶液1ml,振摇,再放置10分钟,加0.5%二盐酸萘基乙二胺溶液1ml;如显色,与2-氯-4-硝基苯胺对照品10µg,加甲醇4ml与盐酸溶液(9→100)制成10ml溶液,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.05%)。
  5-氯水杨酸 取本品0.50g,加水10ml,煮沸2分钟,放冷,滤过,滤液加三氯化铁试液数滴,不得显红色或紫色。
  干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)(通则0831)
  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841)(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
  【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺60ml溶解后,照电位滴定法(通则0701)(通则0701),用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.71mg的C13H8Cl2 N2O4
  【类别】 驱肠虫药。
  【贮藏】 遮光,密封保存。
  【制剂】 氯硝柳胺片
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