氯硝西泮

纠错

　　　　　　　　　　C15H10ClN3O3　　　315.72

　　本品为1，3-二氢-7-硝基-5-（2-氯苯基）-2H-1，4-苯并二氮杂䓬-2酮。按干燥品计算，含C15H10ClN3O3不得少于99.0%。

　　【性状】　本品为微黄色至淡黄色结晶性粉末；几乎无臭。

　　本品在丙酮或三氯甲烷中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中几乎不溶。

　　熔点　本品的熔点（通则0612）（

（通则0612））为237～240℃。

　　【鉴别】　（1）取本品约10mg，加稀盐酸1ml使溶解，滴加碘化铵钾试液，即产生橙红色沉淀，放置后，沉淀颜色变深。

　　（2）取本品，加0.5%硫酸的乙醇溶液，制成每1ml中约含10µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，在252nm与307nm的波长处有最大吸收。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集502图）一致。

　　【检查】　有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）（

　　溶剂　四氢呋喃-甲醇-水（10：42：48）。

　　供试品溶液　取本品，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

　　对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5µg的溶液。

　　系统适用性溶液　取杂质I对照品适量，加供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.5µg的溶液。

　　色谱条件　用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸铵溶液（取磷酸铵6.6g，加水950ml使溶解，用0.5mol/L磷酸溶液或lmol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.0，加水至1000ml）-甲醇-四氢呋喃（48：42：10）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20µl。

　　系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，氯硝西泮峰与杂质I峰之间的分离度应大于8.0。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

　　限度　供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）。

　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）（

　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841）（

（通则0841）），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法）（

（通则0821第二法）），含重金属不得过百万分之二十。

　　【含量测定】　取本品约0.25g，精密称定，加醋酐35ml溶解后，照电位滴定法（通则0701）（

（通则0701）），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.57mg的C15H10ClN3O3。

　　【类别】　抗焦虑药，抗惊厥药。

　　【贮藏】　遮光，密封保存。

　　【制剂】　（1）氯硝西泮片　（2）氯硝西泮注射液

　　附：

　　杂质I

　　　　　　　　C13H9ClN2O3　　　276.67

　　2-氨基-2'-氯-5-硝基二苯酮

继续阅读

在线查询结果来源于2020年版中国药典，仅供参考。由专业团队进行审核校对。