羟甲香豆素

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　　本品为 4-甲基-7-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮。按干燥品计算，含 C10H8O3 应为 98.0%～102.0%。

　　【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。

　　本品在甲醇、乙醇或丙醇中略溶，在水中不溶；在氢氧化钠溶液中易溶。

　　熔点本品的熔点（通则 0612）（

（通则 0612））为 188～192℃。

吸收系数 避光操作。取本品约0.125g，精密称定，置250ml量瓶中，加01mol/L 氢氧化钠溶液25ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用 0.002mol/L 氢氧化钠溶液定量稀释制成每 1ml中含 5μg的溶液。照紫外可见分光光度法(通则 0401（

通则 0401）),在360nm的波长处测定吸光度，吸收系数(如图)为 1031~1139。

　　【鉴别】（1）取本品适量，加乙醇 2ml 使溶解，在日光下显浅紫色荧光，加氢氧化钠试液 2 滴，溶液显蓝色荧光，加稀盐酸 2～3 滴，荧光即消失，置紫外光灯下照射显强黄绿色荧光。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 438 图）一致。

　　【检查】酸度 取本品 1.0g，加水 50ml，振摇 10 分钟，滤过，取滤液，依法测定（通则 0631）（

（通则 0631）），pH 值应为 5.5～7.0。

　　有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）（

（通则 0512））测定。避光操作。

　　供试品溶液取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 1mg 的溶液。

　　对照品溶液（1）取羟甲香豆素对照品约 20mg 与间苯二酚对照品约 10mg，精密称定，置同一 100ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液（2）精密量取对照品溶液（1）1ml，置 200ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液（0.156%磷酸二氢钠 280ml 加 0.358%磷酸氢二钠 720ml，用磷酸调节 pH 值至 7.0）（49：51）为流动相；检测波长为 270nm；进样体积 20μl。

　　系统适用性要求对照品溶液（1）色谱图中，羟甲香豆素峰保留时间约为 7 分钟，间苯二酚峰相对于羟甲香豆素峰的保留时间约为 0.5。间苯二酚峰与羟甲香豆素峰之间的分离度应大于 10。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液（2），分别注入液相色谱仪，记录色谱图至 30 分钟。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，间苯二酚不得过 0.05%，其他单个杂质以对照品溶液（2）中羟甲香豆素峰面积计算，不得过 0.1%，杂质总量不得过 0.2%。

　　硫酸盐 取本品 1.0g，加水 40ml，振摇 5 分钟，滤过，取滤液 20ml，依法检查（通则 0802）（

（通则 0802）），与标准硫酸钾溶液 2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.040%）。

　　干燥失重 取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则 0831）（

　　炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查（通则0841）（

（通则0841）），遗留残渣不得过 0.1%。

　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821（

通则 0821）第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　【含量测定】避光操作。取本品约 0.15g，精密称定，加二甲基甲酰胺 40ml 溶解，照电位滴定法（通则 0701）（

（通则 0701）），用氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定的结果用空白（水 8.5ml 加二甲基甲酰胺 40ml）试验校正。每 1ml 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）相当于 17.62mg 的 C10H8O3。

　　【类别】利胆药。

　　【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。

　　【制剂】（1）羟甲香豆素片（2）羟甲香豆素胶囊

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