枸橼酸托瑞米芬

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　　本品为2-［4-［（Z）-4-氯-1，2-二苯基-1-丁烯基］苯氧基］-N，N-二甲基乙胺枸橼酸盐。按干燥品计算，含C26H28ClNO•C6H8O7不得少于98.5%。

　　【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。

　　本品在甲醇或乙醇中微溶，在丙酮中极微溶解，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。

　　熔点本品的熔点（通则0612）（

（通则0612））为159～163℃，熔融同时分解。

吸收系数 取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含 12pg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401（

通则0401）),在 237nm的波长处测定吸光度,吸收系数(见下图）为335~356。

　　【鉴别】（1）取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，在237nm的波长处有最大吸收，在221nm的波长处有最小吸收。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集795图）一致。

　　（3）本品显枸橡酸盐的鉴别反应（通则0301）（

　　【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）（

　　供试品溶液取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每lml中含10μg的溶液。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺（930：69：1）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求理论板数按托瑞米芬峰计算不低于1500。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

　　E-异构体 照高效液相色谱法（通则0512）（

　　供试品溶液取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。

　　系统适用性溶液取枸橼酸托瑞米芬异构体混合物（约含E、Z异构体各50%）适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的溶液。

　　色谱条件用三十碳烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈-四氢吠喃（55∶40∶5）为流动相；检测波长为240nm；进样体积10μl。

　　系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为E、Z异构体，两峰间的分离度应符合规定。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度供试品溶液中E-异构体的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）（

　　炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841）（

（通则0841）），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法（

通则0821第二法）），含重金属不得过百万分之二十。

　　【含量测定】取本品约0.45g，精密称定，加冰醋酸50ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于59.81mg的C26H28ClNO•C6H8O7。

　　【类别】抗肿瘤药。

　　【贮藏】密封保存。

　　【制剂】枸橼酸托瑞米芬片

　　附：

　　E-异构体

　　N，N-二甲基-2-［4- [(E)-4-氯-1，2-二苯基-1-丁烯基］苯氧基］乙胺枸橼酸盐

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