依托度酸

纠错

　　C17H21NO3　287.36

　　本品为（±）1，8-二乙基-1，3，4，9-四氢吡喃并[3，4-b]吲哚-1-乙酸。按干燥品计算，含C17H21NO3不得少于98.5%。

　　【性状】　本品为白色或类白色结晶性粉末。

　　本品在乙醇中易溶，在水中几乎不溶。

　　熔点　本品的熔点（通则0612）（

（通则0612））为144～150℃。

　　【鉴别】　（1）照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验。

　　供试品溶液　取本品适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

　　对照品溶液　取依托度酸对照品适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

　　色谱条件　采用硅胶GF254薄层板上，以甲苯-无水乙醇-冰醋酸（70∶30∶0.5）为展开剂。

　　测定法　吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

　　结果判定　供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）（

（通则0402））。

　　【检查】　有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　供试品溶液　取本品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

　　对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。

　　系统适用性溶液　取依托度酸对照品与杂质I对照品各适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含依托度酸约0.5mg与杂质I约10μg的混合溶液。

　　色谱条件　用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.6%（V/V）磷酸溶液为流动相A，0.6%（V/V）磷酸乙腈溶液为流动相B；按下表进行梯度洗脱；检测波长为225nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰与依托度酸峰间的分离度应大于6.0。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质I与杂质II（杂质I与杂质II保留时间相同）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%）。

　　残留溶剂　照残留溶剂测定法（通则0861第二法（

通则0861第二法））测定。

　　供试品溶液　取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺2ml使溶解，密封。

　　对照品溶液　取甲醇和甲苯各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含甲醇0.15mg和甲苯0.0445mg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。

　　色谱条件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度40℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。

　　系统适用性要求　对照品溶液色谱图中，甲醇峰与甲苯峰间的分离度应符合要求。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度　按外标法以峰面积计算，甲醇和甲苯的残留量均应符合规定。

　　氯化物　取本品0.20g，加甲醇34ml，振摇使溶解，加水6ml，依法检查（通则0801）（

（通则0801）），与标准氯化钠溶液6.0ml，加甲醇34ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

　　干燥失重　取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）（

（通则0831））。

　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841）（

（通则0841）），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法（

通则0821第二法）），含重金属不得过百万分之十。

　　【含量测定】　取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）30ml，溶解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于28.74mg的C17H21NO3。

　　【类别】　解热镇痛、非甾体抗炎药。

　　【贮藏】　密封，干燥处保存。

　　【制剂】　依托度酸片

　　附：

　　杂质I（1-甲基依托度酸）

　　C16H19NO3　273.4

　　(±)8-乙基-1-甲基-1，3，4，9-四氢吡喃并[3，4-b]吲哚-1-乙酸

　　杂质II（8-甲基依托度酸）

　　C16H19NO3　 273.4

　　(+)1-乙基-8-甲基-1，3，4，9-四氢吡喃并[3，4-b]吲哚-1-乙酸

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