萘普待因片

纠错

本品每片含萘普生（C14H14O3）应为标示量的93.0%～107.0%，含磷酸可待因（C18H21NO3 • H3PO4 • 1 1/2H20）应为标示量的90.0%～110.0%。

【处方】

萘普生 150g

磷酸可待因 15g

辅料适量

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制成 1000片

【性状】本品为白色或类白色片。

【鉴别】取本品细粉适量（约相当于磷酸可待因0.1g、萘普生lg），加水15ml与稀硫酸5ml，超声10分钟，滤过，取续滤液作为鉴别用供试品溶液（1）；滤渣用无水乙醇25ml全部转移至50ml锥形瓶中，超声10分钟，滤过，取续滤液作为鉴别用供试品溶液（2）。

（1）取供试品溶液（1）适量，置分液漏斗中加氨试液使呈碱性（pH值约为10），用三氯甲烷15ml振摇提取1次，三氯甲烷用少量水洗涤1次，分取三氯甲烷层，减压蒸干，取残渣约1mg，置白瓷板上，加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即显绿色，渐变蓝色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

（3）取供试品溶液（2）适量，加无水乙醇制成每1ml中约含萘普生30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在262nm、271nm、317nm与331nm的波长处有最大吸收。

（4）取供试品溶液（1）少量，用氢氧化钠试液调节pH值至中性，溶液应显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】有关物质取本品细粉适量（约相当于萘普生1.0g），精密称定，加水15ml与稀硫酸5ml，超声10分钟，滤过，滤渣用适量无水乙醇全部转移至25ml量瓶中，超声10分钟后，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含0.20mg的溶液，作为对照溶液（1）；另取6-甲氧基-2-萘乙酮（杂质I ）对照品适量，精密称定，用无水乙醇制成每1ml中约含40μg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-四氢呋喃-冰醋酸（90：9：3）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深；供试品溶液如显荧光斑点，其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较，不得更强。

含量均匀度磷酸可待因取本品1片，置50ml量瓶中，加75%甲醇溶液适量，照含量测定项下的方法自“超声10 分钟”起依法测定含量，应符合规定（通则0941）。

溶出度取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931 第一法），以磷酸盐缓冲液（pH 7.4）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取含量测定项下的对照品溶液 5ml，置25ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别取上述两种溶液各10μl，照含量测定项下的方法测定，计算每片的溶出量，磷酸可待因限度为标示量的70%，萘普生限度为标示量的80%，均应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-四氢呋喃（4：6：0.04）为流动相；检测波长为254nm，磷酸可待因峰与萘普生峰的分离度应大于2.0，理论板数按磷酸可待因峰计算不低于1000。

测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于萘普生150mg、磷酸可待因15mg），置50ml量瓶中，加75%甲醇溶液适量，超声10分钟，用75%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，置10ml量瓶中，用75%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取萘普生、磷酸可待因对照品，精密称定，用75%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含萘普生0.9mg与磷酸可待因0.09mg的溶液，同法测定。按外标法以各自的峰面积计算，即得。在计算磷酸可待因含量时，应将结果乘以1.068。

【类别】镇痛药。

【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。

附：

杂质I

C12H12O2 200.23

6-甲氧基-2-萘乙酮

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