培哚普利叔丁胺片

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本品含培哚普利叔丁胺（C19H32N2O5·C4H11N）应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】本品为白色片或类白色片或绿色片。

【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于培哚普利叔丁胺20mg），加甲醇4ml，超声使培哚普利叔丁胺溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取培哚普利叔丁胺对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-甲苯-冰醋酸（70：30：1）为展开剂，展开，晾干，先喷以稀碘化铋钾试液，再喷以5%亚硝酸钠的稀乙醇溶液，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】有关物质取本品细粉适量（约相当于培哚普利叔丁胺30mg），置10ml量瓶中，加流动相适量，超声使培哚普利叔丁胺溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照培哚普利叔丁胺有关物质项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪，主成分色谱峰的信噪比应不小于10。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中，除叔丁胺峰外，如有相对保留时间为1.77～1.90的杂质峰（杂质Ⅳ），其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（0.8%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积2.5倍的色谱峰忽略不计（0.05%）。

含量均匀度取本品1片，置10ml量瓶中，加流动相适量，超声使培哚普利叔丁胺溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含培哚普利叔丁胺0.2mg的溶液，照含量测定项下方法测定含量，应符合规定（通则0941）。

溶出度取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）（8mg规格），以0.01mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质；照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法）（2mg或4mg规格），以0.01mol/L盐酸溶液200ml为溶出介质。转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟（8mg规格）或经30分钟（2mg、4mg规格）时，取溶液滤过，弃去初滤液10ml，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含培哚普利叔丁胺10μg的溶液，作为供试品溶液；另取培哚普利叔丁胺对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，除进样量为50μl外，照含量测定项下方法测定，计算出每片的溶出量，限度为标示量的80%（8mg规格）或75%（2mg和4mg规格），应符合规定。

水分取本品细粉适量，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过6.0%。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐Agilent Zorbax SB-C18柱，4.6mmX 250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾2g，加水使溶解，再加磷酸3ml、三乙胺3ml，用水稀释至1000ml）（48：52）为流动相；检测波长为215nm，柱温为50℃。取培哚普利叔丁胺与培哚普利拉（杂质Ⅲ）对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，调节色谱系统使培哚普利峰的保留时间约为12分钟，培哚普利峰与杂质Ⅲ峰的分离度应大于6.0。理论板数按培哚普利峰计算不低于3000。

测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于培哚普利叔丁胺20mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使培哚普利叔丁胺溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取培哚普利叔丁胺对照品适量，加流动相适量，超声使溶解，放冷，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】同培哚普利叔丁胺。

【规格】（1）2mg （2）4mg （3）8mg

【贮藏】30℃以下密封保存。

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