格列喹酮

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C27H33N3O6S 527.64

本品为1-环己基-3-[[对-[2-（3，4-二氢-7-甲氧基-4，4-二甲基-1，3-二氧代-2（1H）-异喹啉基）乙基]苯基]磺酰基]脲。按干燥品计算，含C27H33N3O6S应为98.0%～102.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或甲醇中微溶，在水中几乎不溶。

熔点本品的熔点（通则0612）为178～182℃。

【鉴别】（1）取本品约10mg，加苯肼5滴，加热至溶液变清，放冷，加氨试液0.5ml、10%硫酸镍溶液0.5ml与三氯甲烷1ml，剧烈振摇，静置，下层溶液应变成紫红色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1097图）一致。

【检查】氯化物取本品2.0g，加水100ml，煮沸，至剩余约50ml时，迅速放冷，滤过，滤液加水使成50ml，量取25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.007%）。

硫酸盐取氯化物检查项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

有关物质取本品适量，精密称定，加流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，滤过，滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液；另取异喹啉物对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与异喹啉物峰保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算，含异喹啉物不得过0.75%；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml溶解后，用磷酸调节pH值至3.5±0.1）-乙腈（3：5）为流动相；检测波长为310nm。取格列喹酮对照品与异喹啉物对照品各适量，用流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中各含50μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按格列喹酮峰计算不低于2000，格列喹酮峰与异喹啉物峰的分离度应符合要求。

测定法取本品，精密称定，加流动相超声使溶解，放冷，并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取格列喹酮对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】降血糖药。

【贮藏】密封保存。

【制剂】格列喹酮片

附：

异喹啉物

C20H22N2O5S 402.46

4-[2-（3，4-二氢-7-甲氧基-4，4-二甲基-1，3-二氧代-2（1H）异喹啉基）乙基]苯磺酰胺

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