盐酸特拉唑嗪

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C19H25N5O4·HCl·2H2O 459.93

本品为1-（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）-4-（四氢-2-呋喃甲酰基）哌嗪盐酸盐二水合物。按干燥品计算，含C19H25N5O4·HCl不得少于98.5%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭。

本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶。

【鉴别】（1）取本品适量，加甲醇-水-盐酸（300：700：0.9）溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在211nm、246nm与331nm的波长处有最大吸收。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集841图）一致。

（2）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】酸度取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～4.5。

溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加90%甲醇溶液10ml溶解后，溶液应澄清；如显色，与黄色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

有关物质取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加溶剂[乙腈-水（20：80）]溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；分别精密称取1-（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）哌嗪二盐酸盐（杂质Ⅰ）对照品和盐酸特拉唑嗪对照品各30mg及1-（4-羟基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）-4-[（四氢呋喃-2-基）甲酰基]哌嗪（杂质Ⅲ）对照品10mg，置同一100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（1）；精密称取1，4-二（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）哌嗪二盐酸盐（杂质Ⅳ）对照品10mg，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（2）；精密称取2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉（杂质Ⅱ）对照品30mg，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（3）。分别精密量取对照品贮备液（1）、（2）和（3）1ml、4ml和1ml，置同一100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（AglilentXDB-C18柱或InertsilODS-3VC18柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈为流动相A，以高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节PH值至2.0）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长246nm；柱温30℃。取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，特拉唑嗪峰的保留时间约为33分钟，杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰和杂质Ⅳ峰的相对保留时间分别约为0.45、0.66、0.7和1.5，杂质Ⅱ峰与杂质Ⅲ峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20ml，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰和杂质Ⅳ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，杂质Ⅰ和杂质Ⅱ均不得过0.3%，杂质Ⅲ不得过0.1%，杂质Ⅳ不得过0.4%；其他单个杂质按外标法以对照品溶液中特拉唑嗪峰面积计算，均不得过0.3%，杂质总量不得过0.6%。

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时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

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0 7.5 92.5

10 13 87

20 16 84

40 24 76

50 24 76

55 7.5 92.5

58 7.5 92.5

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1-[（四氢呋喃-2-基）甲酰基]哌嗪（杂质Ⅴ）取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取杂质Ⅴ对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（1）；再取杂质Ⅲ对照品约5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（2）；精密量取对照品贮备液（1）和（2）各1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（AgilentXDB-Cl8柱，4.6mm×250mm，5μm或INTERCHROMC18柱，4.6mm×150mm，3μm或效能相当的色谱柱）；以癸烷磺酸钠溶液（取癸烷磺酸钠2.44g，加水1000ml，加三乙胺2ml，用磷酸调节pH值至2.5）-乙腈（70：30）为流动相；检测波长210nm，流速为每分钟1.0ml，柱温30℃。取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序：杂质Ⅴ峰、杂质Ⅲ峰；杂质Ⅴ峰与杂质Ⅲ峰的分离度应大于9.5。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅴ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。

干燥失重取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为7.0%～9.0%（通则0831）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）（20：80）为流动相；检测波长为246nm。理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000。

测定法取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取盐酸特拉唑嗪对照品适量，同法操作，按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】抗高血压药及泌尿生殖系统药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】（1）盐酸特拉唑嗪片（2）盐酸特拉唑嗪胶囊

附：

杂质Ⅰ

C14H19N5O2·2HCl 362.25

1-（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）哌嗪二盐酸盐

杂质Ⅱ

C10H10ClN3O2 239.66

2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉

杂质Ⅲ

C19H24N4O5 388.42

l-（4-羟基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）-4-[（四氢呋喃-2-基）甲酰基]哌嗪

杂质Ⅳ

C24H28N8O4·2HCl 565.45

1，4-二（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）哌嗪二盐酸盐

杂质Ⅴ

C9H12N2O2 180.21

1-[（四氢呋喃-2-基）甲酰基]哌嗪盐

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