苯唑西林钠

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C19H19N3NaO5S•H2O

441.44

本品为(2S，5S，6R)-3，3-二甲基-6-(5-甲基-3-苯基-4-异噁唑甲酰氨基)-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸钠盐一水合物。按无水物计算，含苯唑西林(C19H19N3NaO5S)不得少于90.0%。

【性状】本品为白色粉末或结晶性粉末；无臭或微臭。

本品在水中易溶，在丙酮或丁醇中极微溶解，在乙酸乙酯或石油醚中几乎不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定(通则0621)，比旋度为+195°至+214°。

【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集239图)一致。

(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。

【检査】酸度取本品，加水制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定(通则0631)，pH值应为5.0～7.0。

溶液的澄清度与颜色取本品5份，各0.6g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色(通则0901第一法)；如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较，均不得更浓。

有关物质取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含苯唑西林1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含苯唑西林1μg的溶液，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰髙的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质B1与杂质B2峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)；杂质D峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)；氯唑西林峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。

苯唑西林聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定。

色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂，玻璃柱内径1.0～1.4cm，柱长30～40cm。流动相A为pH7.0的0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]，流动相B为水；检测波长为254nm。取0.1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100～200μl，注入液相色谱仪，分别以流动相A、B进行测定，理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算，均不低于400，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。称取苯唑西林钠约0.2g，置10ml量瓶中，加0.4mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。量取100～200μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图，高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100～200μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。

对照溶液的制备取苯唑西林对照品约25mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。

测定法取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取100～200μl注入液相色谱仪中，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100～200μl，注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定，按外标法以苯唑西林峰面积计算，含苯唑西林聚合物的量不得过0.10%。

残留溶剂取本品约1g，置10ml最瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，精密量取1ml置顶空瓶中，再精密加水1ml，摇匀，密封，作为供试品溶液；精密称取乙醇、乙酸乙酯、正丁醇与乙酸丁酯各约0.25g，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1ml置顶空瓶中，再精密加水1ml，摇匀，密封，作为系统适用性溶液；精密量取对照品贮备液1ml置顶空瓶中，精密加供试品贮备液1ml，摇匀，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定，以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持8分钟，再以每分钟30℃的速率升至100℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟；取系统适用性溶液顶空进样，记录色谱图，出峰顺序依次为：乙醇、乙酸乙酯、正丁醇与乙酸丁酯，各色谱峰间的分离度均应符合要求。取对照品溶液顶空进样，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过5.0%。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，用标准加入法以峰面积计算。乙醇、乙酸乙酯、正丁醇与乙酸丁酯的残留量均应符合规定。

2-乙基己酸取本品，依法检查(通则0873)，不得过0.8%。

水分取本品，照水分测定法(通则0832第一法1)测定，含水分不得过5.0%。

可见异物取本品5份，每份各1g，加微粒检查用水溶解，依法检查(通则0904)，应符合规定。(供无菌分装用)

不溶性微粒取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查(通则0903)，每1g样品中，含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)

细菌内毒素取本品，依法检查(通则1143)，每1mg苯唑西林中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)

无菌取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查(通则1101)，应符合规定。(供无菌分装用)

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾7g，加水1000ml使溶解，调节pH值至5.0)-乙腈(75:25)为流动相；检测波长为225nm。取本品25mg，置100ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液1ml使溶解，放置3分钟后，用流动相稀释至刻度，摇匀，得每1ml中约含0.25mg的苯唑西林与其降解杂质的混合溶液(1)，另取氯唑西林对照品适量，加混合溶液(1)溶解并稀释制成每1ml中约含氯唑西林0.1mg的混合溶液(2)，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；杂质B1、杂质B2、杂质D、氯唑西林的相对保留时间分别为0.4、0.5、0.9和1.45，杂质D峰与苯唑西林峰间的分离度应大于1.5，苯唑西林峰与氯唑西林峰间的分离度应大于2.5。

测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含苯唑西林0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取苯唑西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C19H19N3NaO5S的含量。

【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素类。

【贮藏】严封，在干燥处保存。

【制剂】(1)苯唑西林钠片 (2)苯唑西林钠胶囊 (3)注射用苯唑西林钠

附：

杂质B1与B2

C19H21N3O6S

419.45

(4S)-2-[羧基[[(5-甲基-3-苯基异噁唑-4-基)甲酰基]氨基]甲基]5，5-二甲基噻唑烷-4-羧酸

杂质D

C18H21N3O4S

375.44

(2RS，45)-5，5-二甲基-2[[[(5-甲基-3-苯基异噁唑-4-基)甲酰基]氨基]甲基]噻唑烷-4-羧酸

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