取溶液A、溶液B、标准氯化物溶液[精密量取0.132%(W/V)氯化钠溶液1ml置100ml量瓶,用水稀释至刻度,临用新制]和水各10ml,分别置25ml量瓶中,各加硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵30g,加硝酸40ml,振摇,用水稀释至100ml,滤过,即得。本液应避光保存)5ml,摇匀,滴加硝酸2ml(边加边振摇),再加硫氰酸汞溶液(取硫氰酸汞0.3g,加无水乙醇使溶解成100ml,即得。本液配制后在7日内使用)5ml,振摇,用水稀释至刻度,在20℃水浴中放置15分钟。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在460nm的波长处分别测定溶液A(以溶液B为空白)和标准氯化物溶液(以水为空白)的吸光度,溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度(0.03%)。