青蒿素哌喹片

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本品含青蒿素(C15H22O5

)与哌喹(C29H32Cl2N6)均应为标示量的90.0%～110.0%。

【处方】

青蒿素 62.5g

哌喹 375g

辅料适量

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制成 1000片

【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显类白色至淡黄色。

【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于青蒿素10mg)，加二氯甲烷3ml，使溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取青蒿素对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含3mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；另取哌喹对照品适量，加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml含18mg的溶液，作为哌喹对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-正己烷-二乙胺(5:5:1)为展开剂(薄层板预饱和20分钟)，展开后，晾干，置紫外光灯(254mn)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与哌喹对照品溶液的主斑点一致；再喷以茴香醛甲醇溶液(取冰醋酸10ml与浓硫酸5ml，缓缓加到55ml甲醇中，放冷，将此溶液加入含有0.5ml茴香醛的30ml甲醇中，摇匀，避光保存)，在110℃加热3～5分钟使显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与青蒿素对照品溶液的主斑点一致。

(2)在青蒿素与哌喹含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)取本品细粉适量(约相当于青蒿素60mg)，加丙酮2ml，振摇使溶解，滤过，滤液置60℃水浴蒸干，在80℃干燥30分钟，照红外分光光度法(通则0402)测定。除在1574cm-1处的一组小吸收峰外，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集274图)—致。

(4)取本品细粉适量(约相当于哌喹100mg)，加0.1mol/L盐酸溶液15ml，振摇使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加1mol/L氢氧化钠溶液2ml，使析出白色沉淀，再加二氯甲烷15ml，振摇提取，静置分层，取二氯甲烷层用水洗涤2次，每次15ml，取二氯甲烷层，通过无水硫酸钠滤过，滤液置60℃水浴蒸干，在80℃干燥30分钟，照红外分光光度法(通则0402)测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集274图)一致。

以上(1)、(2)两项可选做一项。

【检查】有关物质Ⅰ 取含量测定项下细粉适量(约相当于青蒿素100mg)，加丙酮适量溶解，滤过，残渣挥干丙酮，加80%乙腈溶解并稀释至10ml，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用80%乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取7-氯-4-羟基喹啉(杂质Ⅱ)对照品适量，加80%乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含5 μg的溶液，作为杂质Ⅱ定位溶液。照含量测定项下青蒿素的色谱条件，精密量取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除杂质Ⅱ峰外，青蒿烯(杂质Ⅰ)，相对保留时间约为0.8)的峰面积乘以校正因子0.027后不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。

有关物质Ⅱ 避光操作。取含量测定项下细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含哌喹1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。除检测波长为216nm外，照含量测定项下哌喹的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。

溶出度青蒿素取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)，以含0.5%十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠6.9g，氢氧化钠0.9g，十二烷基硫酸钠5g，加水800ml，超声30分钟，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，用水稀释至1000ml)1000ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取青蒿素对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.25mg的溶液，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的70%，应符合规定。

哌喹取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)，以0.05mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取哌喹对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中含0.75mg的溶液，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在347nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【含量测定】青蒿素照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×150mm，5μm)；以乙腈-水(50:50)为流动相；检测波长为210mn；青蒿素峰(保留时间约为10分钟)与杂质Ⅰ峰(相对保留时间约为0.8)间的分离度应大于4.0。

测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于青蒿素100mg)，置100ml量瓶中，加乙腈适量，超声使溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取青蒿素对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

哌喹照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%三氯乙酸溶液-三乙胺(18:82:0.2，磷酸调节pH值至2.5)为流动相；检测波长为347mn；哌喹峰与相邻色谱峰间的分离度应大于2.0。

测定法取上述细粉适量(约相当于哌喹250mg)，精密称定，置250ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取哌喹对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】抗疟药。

【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。

附

杂质Ⅰ (青蒿烯)

C15H20O5 280.32

(3R，5aS，6R，8aS，12S，12aR)-八氢-3，6-二甲基-9-亚甲基-3，12-桥氧-12H-吡喃并[4，3-j]-1，2-苯并二塞平-10(3H)-酮

杂质Ⅱ

C9H6ClNO 179.60

7-氯-4-羟基喹啉

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