阿卡波糖胶囊

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本品含阿卡波糖（C25H43NO18）应为标示量的95.0%～105.0%。

【性状】本品内容物为白色或类白色粉末。

【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】有关物质取本品内容物适量（约相当于阿卡波糖500mg），置25ml量瓶中，加水适量，振摇使阿卡波糖溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照溶液适量，用水稀释制成每1ml约含阿卡波糖10μg的溶液，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，阿卡波糖峰高的信噪比应大于10；精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图（扣除相对保留时间0.2之前的色谱峰）中如有杂质峰，按乘以校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量，均应符合表中相应限度规定。含量小于0.05%的杂质峰忽略不计。

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杂质名称相对保留时间校正因子限度

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杂质Ⅳ 0.5 0.75 1.0%

杂质Ⅱ 0.8 0.63 0.5%

杂质Ⅰ 0.9 1.0 0.6%

杂质Ⅲ 1.2 1.0 1.5%

其他单个杂质 — 1.0 0.2%

杂质总量 — — 3.0%

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溶出度取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，照含量测定项下的色谱条件（调整流动相比例使主峰出峰时间在5～10分钟之间）测定，精密量取续滤液30μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿卡波糖对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算出每粒的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。

水分取本品内容物，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过12.0%。

其他应符合胶嚢剂项下有关的各项规定（通则0103）。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂（Welch Ultimate XB-NH2色谱柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾600mg与无水磷酸氢二钠279mg，加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（25：75）为流动相；流速为每分钟2.0ml；检测波长为210nm；柱温35℃。取阿卡波糖约200mg，置10ml量瓶中，加少量水使溶解，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，混匀，室温放置1小时，加0.1mol/L盐酸溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，杂质Ⅰ相对阿卡波糖峰的保留时间约为0.9，杂质Ⅰ的峰高（Hp，从基线至杂质Ⅰ峰的最高点）与杂质Ⅰ和阿卡波糖两峰之间的峰谷（Hv，从基线至两峰之间的最低点）之比（Hp/Hv）不得低于2.0。理论板数按阿卡波糖峰计算不得低于2000。

测定法取装量差异下内容物适量，混合均匀，精密称取适量（约相当于阿卡波糖50mg），置50ml量瓶中，加水适量，超声使阿卡波糖溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿卡波糖对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】同阿卡波糖。

【规格】 50mg

【贮藏】密封，凉暗处保存。

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