磷酸可待因

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　　本品为17-甲基-3-甲氧基-4,5α-环氧-7,8-二去氢吗啡喃-6α-醇磷酸盐倍半水合物。按干燥品计算，含C18H21NO3·H3PO4不得少于98.5%。

　　　　【性状】　本品为白色细微的针状结晶性粉末；无臭；有风化性;水溶液显酸性反应。

　　　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醍中极微溶解。

　　　　【鉴别】　（1）取本品约0.2g,加水4ml溶解后，在不断搅拌下滴加20%氢氧化钠溶液至出现白色沉淀，用玻璃棒摩擦器壁使沉淀完全，过滤；沉淀用水洗净，在105。干燥1小时，依法测定（通则0612）（

（通则0612））,熔点为154～1580。

　　　　（2）取本品约0.1g,加水5ml溶解后，滴加氨试液使成碱性，不得生成沉淀。

　　　　（3）取本品约1mg,置白瓷板上，加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,立即显绿色，渐变蓝色。

　　　　（4）取鉴别（1）项下的沉淀，其红外光吸收图谱应与可待因的对照图谱（光谱集92图）一致。

　　　　（5）本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）（

　　　　【检查】　酸度　取本品0.40g,加水10ml溶解后，依法测定（通则0631）（

（通则0631））,pH值应为4.0～5.0。

　　　　溶液的澄清度与颜色　取本品0.40g,加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

　　　　氯化物　取本品0.10g,依法检查（通则0801）（

（通则0801））,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

　　　　硫酸盐　取本品0.20g,依法检查（通则0802）（

（通则0802））,如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。

　　　　有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）（

　　　　供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。

　　　　对照品溶液　取吗啡对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

　　　　对照溶液　精密量取供试品溶液0.2ml与对照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　　　色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.03mol/L醋酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.5）-甲醇（60∶10）为流动相；检测波长为230nm;进样体积10μl。。

　　　　系统适用性要求　对照溶液色谱图中，理论板数按磷酸可待因峰计算不低于2000,吗啡峰与磷酸可待因峰之间的分离度应符合要求。

　　　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

　　　　限度　供试品溶液色谱图中如有与吗啡峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%;其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液中磷酸可待因峰面积的2.5倍（0.5%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中磷酸可待因峰面积的5倍（1.0%）。

　　　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为5.0%～7.5%（通则0831）（

　　　　【含量测定】　取本品约0.25g,精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于39.74mg的C18H21NO3·H3PO4。

　　　　【类别】　镇痛药，镇咳药。

　　　　【贮藏】　遮光，密封保存。

　　　　【制剂】　（1）磷酸可待因片（2）磷酸可待因注射液（3）磷酸可待因糖浆

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