硝酸益康唑

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　　本品为(±)-1-[2,4-二氯-β-(4-氯苄氧基)苯乙基]咪唑硝酸盐。按干燥品计算，含C18H15Cl3N2O·HNO3不得少于98.5%。

　　【性状】　本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭。

　　本品在甲醇中易溶，在水中极微溶解。

　　熔点　本品的熔点(通则0612)（

(通则0612)）为163～167℃，熔融时同时分解。

　　【鉴别】　(1)取本品约3mg，加硫酸2滴与二苯胺试液1滴，应显深蓝色。

　　(2)取本品，加0.1mol/L盐酸溶液-甲醇(1：9)溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)（

(通则0401)）测定，在265nm、272nm与280nm的波长处有最大吸收。

　　(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集475图)一致。

　　【检查】　酸度　取本品1.0g，加水50ml，在70℃水浴中加热5分钟，立即放冷，滤过，滤液依法测定(通则0631（

0631）)，pH值应为3.0～4.5。

　　有关物质　照高效液相色谱法(通则0512)（

　　供试品溶液　取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。

　　对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。

　　系统适用性溶液　取硝酸益康唑与硝酸咪康唑，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含50μg的混合溶液。

　　色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.077%醋酸铵溶液(20:80)为流动相A，甲醇-乙腈(40∶60)为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为225nm；柱温为35℃；进样体积10μl。

　　时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

　　0 　　　　　　60 　　　 40

　　25 　　　　　　10　　　　　90

　　27 　　　　　　10　　　　　 90

　　28 　　　　　　60 　　　 40

　　33 　　　　　　60 　　　 40

　　系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，益康唑峰的保留时间约为15分钟，益康唑峰与咪康唑峰间的分离度应大于8.0。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。

　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0831)（

　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查(通则0841)（

(通则0841)），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(通则0821第二法)（

(通则0821第二法)），含重金属不得过百万分之二十。

　　【含量测定】　取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，照电位滴定法(通则0701)（

(通则0701)），用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于44.47mg的C18H15Cl3N2O·HNO3。

　　【类别】　抗真菌药。

　　【贮藏】　密封保存。

　　【制剂】　(1)硝酸益康唑阴道膨胀栓　(2)硝酸益康唑乳膏　(3)硝酸益康唑栓　(4)硝酸益康唑喷雾剂　(5)硝酸益康唑溶液　(6)曲安奈德益康唑乳膏

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