羟基脲

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　　按干燥品计算，含 CH4N2O2 应为 98.0%～102.0%。

　　【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。

　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。

　　熔点本品的熔点（通则 0612）（

（通则 0612））为 138～145℃，熔融时同时分解。

　　【鉴别】（1）取本品约 0.5g，加氢氧化钠试液 5ml，煮沸，即发生氨臭。

　　（2）取本品约 0.5g，加水 10ml 溶解，缓缓滴入沸腾的碱性酒石酸铜试液中，继续加热 1～2 分钟，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

　　（3）取本品约 0.1g，加水 5ml 溶解，加三氯化铁试液 1 滴，即显蓝紫色。

　　（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 663 图）一致。

　　【检查】溶液的澄清度 取本品 0.50g，加水 10ml 溶解后，溶液应澄清。

　　氯化物 取本品 0.2g，加水 20ml 溶解后，分取 10ml，依法检查（通则 0801）（

（通则 0801）），与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

　　脲照薄层色谱法（通则 0502）（

（通则 0502））试验。

　　供试品溶液取本品 0.10g，精密称定，置 5ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液取脲对照品 5.0mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液取羟基脲与脲各 5mg，置同一 50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件釆用硅胶 G 薄层板，取溶剂［吡啶-水-乙酸乙酯（2：2：10）］，振摇，静置使分层，取上层液为展开剂。

　　测定法吸取上述三种溶液各 10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛的盐酸溶液（取对二甲氨基苯甲醛，加 1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每 1ml 中含 10mg 的溶液），在 90℃干燥 1～2 分钟。

　　系统适用性要求系统适用性溶液应显两个清晰的斑点。

　　限度供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液所显的主斑点比较，不得更深（0.5%）。

　　有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）（

（通则 0512））测定。

　　供试品溶液取本品，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中含 10mg 的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每 1ml 中含 20μg 的溶液。

　　系统适用性溶液临用新制，放置 30 分钟使用。取羟基脲 5mg 与盐酸羟胺 0.1g，置 50ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（5：95）为流动相；检测波长为 214nm；进样体积 20μl。

　　系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，理论板数按羟基脲峰计算不低于 3000，盐酸羟胺峰与羟基脲峰之间的分离度应大于 1.0。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）。

　　干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过 1.0%（通则 0831）（

（通则 0831））。

　　炽灼残渣 不得过 0.1%（通则 0841）（

（通则 0841））。

　　重金属 取本品 1.0g，加水 23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，依法检查（通则 0821（

通则 0821）第一法），含重金属不得过百万分之二十。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）（

（通则 0512））测定。

　　供试品溶液 取本品约 100mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液 取羟基脲对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液。

　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。

　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

　　【类别】抗肿瘤药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】羟基脲片

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羟基脲片液状石蜡