盐酸柔红霉素

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　　本品为10-［（3-氨基-2，3，6-三去氧基-a-L-来苏己吡喃基）氧］-7，8，9，10-四氢-6，8，11-三羟基-8-乙酰基-1-甲氧基-5，12-萘二酮的盐酸盐。按无水与无溶剂物计算，含柔红霉素（C27H29NO10）不得少于88.9%。

　　【性状】本品为橙红色结晶性粉末；有引湿性。

　　本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中几乎不溶。

　　【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（2）取本品，加甲醇制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，在234nm、252nm、290nm、480nm、495nm与532nm的波长处有最大吸收。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集323图）一致。

　　（4）取本品10mg，加硝酸0.5ml使溶解，加水0.5ml，火焰灼烧2分钟，放冷，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀。

　　【检查】　结晶性　取本品少许，依法检查（通则0981）（

（通则0981）），应符合规定。

　　酸度　取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则0631）（

（通则0631）），pH值应为4.5～6.5。

　　有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）（

　　供试品溶液　取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含10μg的溶液。

　　系统适用性溶液　取柔红霉素对照品与盐酸多柔比星对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液。

　　色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈（62∶38）（用磷酸调节pH值至2.2±0.2）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。

　　系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，柔红霉素峰与多柔比星峰间的分离度应大于2.0。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

　　限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。

　　残留溶剂　照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。

　　供试品溶液　取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。

　　对照品溶液　分别取甲醇、乙醇、丁醇、丙酮与三氯甲烷各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成各自的贮备液，分别精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中含甲醇与乙醇各10μg、丁醇0.2mg、丙酮20μg和三氯甲烷6μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。

　　色谱条件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；进样口温度为140℃；检测器温度为250℃；载气为氦气或氮气，流速为每分钟5.0ml；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟。

　　系统适用性要求　对照品溶液色谱图中，按甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷与丁醇顺序洗脱，各成分峰间的分离度均应符合要求。

　　测定法　取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度　按外标法以峰面积计算，丁醇的残留量不得过1.0%，甲醇、乙醇、丙酮与三氯甲烷的残留量均应符合规定。

　　水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0%。

　　无菌　取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101）（

（通则1101）），应符合规定。（供无菌分装用）

　　细菌内毒素　取本品，依法检查（通则1143）（

（通则1143）），每1mg柔红霉素中含内毒素的量应小于4.3EU。（供注射用）

　　降压物质　取本品，依法检查（通则1145）（

（通则1145）），剂量按猫体重每1kg注射柔红霉素1mg，应符合规定。（供注射用）

　　【含量测定】　照高效液相色谱法（通则0512）（

　　供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含柔红霉素0.1mg的溶液。

　　对照品溶液　取柔红霉素对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含柔红霉素0.1mg的溶液。

　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求　见有关物质项下。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C27H29NO10的含量。

　　【类别】　抗肿瘤抗生素类。

　　【贮藏】　遮光，密封，在阴凉干燥处保存。

　　【制剂】　注射用盐酸柔红霉素

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