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中国药典2020年版
《中国药典》2020年版二部
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本品为罂粟科植物罂粟Papaver somniferum L. 的未成熟蒴果被划破后渗出的乳状液经干燥制成。含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3)计算,不得少于9.5%。
【性状】
本品为棕色或暗棕色膏状物。新鲜品略柔软,存放日久,则变坚硬或脆。臭特殊。
【鉴别】
(1)取本品约0.1g,加水5ml,加热浸渍后,滤过,滤液中加三氯化铁试液数滴,即显紫红色,再加稀盐酸或二氯化汞试液数滴,颜色无变化。
(2)取本品约0.1g,加三氯甲烷5ml与氨试液数滴,振摇10分钟,分取三氯甲烷液,置表面皿中,在水浴上蒸干,残留物为灰白色结晶,加甲醛硫酸试液2滴,即显深红色。
(3)照薄层色谱法(通则0502)
(
(通则0502)
)
试验。
溶剂 三氯甲烷-乙醇(1∶1)。
供试品溶液 取本品0.2g,加水5ml与氨试液5ml,研匀,移置分液漏斗中,加溶剂20ml,轻轻振摇提取,分取提取液,置水浴上蒸干,残渣加溶剂1ml使溶解。
对照品溶液 取吗啡对照品、磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品、那可汀对照品与蒂巴因对照品适量,分别加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg的溶液。
色谱条件 采用硅胶G薄层板,以苯-丙酮-甲醇-浓氨溶液(8∶4∶0.6∶0.25)为展开剂。
测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。
结果判定 供试品溶液最少应显7个明显的斑点,其中5个斑点的颜色和位置应分别与5个对照品溶液所显的主斑点一致。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)
(
(通则0512)
)
测定。
固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求 取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇-水(3∶1)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。
精密量取每1ml中约含吗啡对照品0.5mg的5%醋酸溶液0.5ml,置处理后的固相萃取柱上,以供试品溶液中相同的洗脱条件洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,作为固相萃取柱系统适用性溶液。精密量取该溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
固相萃取柱系统适用性试验结果(fs)按下列公式计算,应在0.97-1.03之间。
供试品溶 液取本品约5g,研细(过五号筛),取约1g,精密称定,置200ml量瓶中,加5%醋酸溶液适量,超声30分钟使吗啡溶解,取出,放冷,用5%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液0.5ml,置处理后的固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前,另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,以含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。
对照品溶液 取吗啡对照品适量,精密称定,加含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。
色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(5∶5∶2)为流动相;检测波长为220nm;进样体积10μl。
系统适用性要求 理论板数按吗啡峰计算不低于1000。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。
【类别】
镇痛药,止泻药。
【贮藏】
密封保存。
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在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。由专业团队进行审核校对。
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