塞克硝唑

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本品为1-（2-羟基丙基）-2-甲基-5-硝基咪唑半水合物。按干燥品计算，含C7H11N3O3不得少于98.5%。

【性状】本品为类白色或微黄色结晶或结晶性粉末；无臭。

在甲醇、乙醇、丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醚中略溶，在水中微溶；在0.1mol/L盐酸溶液中溶解。

熔点本品的熔点（通则0612）为73～78℃。

吸收系数取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含12µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在277nm波长处测定吸光度，吸收系数（）为331～349。

【鉴别】（1）取本品约10mg，加氢氧化钠试液2ml，温热，溶液即显紫红色，滴加稀盐酸使成酸性后，即变成黄色，再滴加过量的氢氧化钠试液，溶液变成橙红色。

（2）取本品约0.1g，加硫酸溶液（3→100）4ml溶解后，加三硝基苯酚试液10ml，放置后生成黄色沉淀。

（3）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含12µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）

【检查】酸碱度取本品0.1g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～7.5。

乙醇溶液的澄清度与颜色取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

硫酸盐取本品1.0g，加水100ml使溶解，滤过，取续滤液40ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

有关物质取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；另取2-甲基-5-硝基咪唑（杂质I ）对照品约15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；分别精密量取供试品溶液1ml与对照品溶液1ml，置同一200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（20：80）为流动相，检测波长为318nm。理论板数按塞克硝唑峰计算不低于2000，塞克硝唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积的0.6倍（0.3%），其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积（0.5%）。

残留溶剂取本品适量，精密称定，加二甲亚砜溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取甲苯、乙酸乙酯与二氯甲烷各适量，精密称定，加二甲亚砜溶解并稀释制成每1ml中约含甲苯0.0178mg、乙酸乙酯0.1mg与二氯甲烷0.012mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）试验，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液作为固定液；起始柱温90℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至170℃，维持5分钟；检测器温度为200℃；进样口温度为220℃。甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各0.5µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含甲苯不得过0.089%，乙酸乙酯不得过0.5%，二氯甲烷不得过0.06%。

干燥失重取本品，在60℃减压干燥至恒重（通则 0831），减失重量应为4.0%～6.0%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检杳（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】取本品约0.13g，精密称定，加冰醋酸20ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.52mg的C7H11N3O3。

【类别】抗厌氧菌、抗滴虫药。

【贮藏】遮光、密封保存。

【制剂】（1）塞克硝唑片（2）塞克硝唑胶囊

附：

杂质I

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