羧苄西林钠

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本品为（2S，5R，6R）-6[（RS）-2-羧基-苯乙酰基]氨基]-3，3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸二钠盐。按无水物计算，含羧苄西林（C17H18N2O6S）不得少于82.4%。

【性状】本品为白色或类白色粉末，极具引湿性。

本品在水中易溶，在甲醇或冰醋酸中溶解，在乙醚中不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+182°至+196°。

【鉴别】（1）取本品约20mg，加水5ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液0.5ml，即显紫色。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集529 图）一致。

（3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】酸碱度取本品，加水制成每1ml中含20mg 的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为6.0～7.5。

溶液的澄清度与颜色取本品5份，各0.6g，分别加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。

有关物质取本品适量，精密称定，加溶剂（取磷酸二氢钠7.8g，加水溶解并稀释至900ml，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.4，用水稀释成1000ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含羧苄西林3mg的溶液作为供试品溶液；另取青霉素对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含90µg的溶液作为对照品溶液；精密量取对照品溶液适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含3.0µg的溶液，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用1mol/L磷酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.3）-乙腈（92：8）为流动相A；以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用1mol/L磷酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.3）-乙腈（60：40）为流动相B；检测波长为230nm；流速为每分钟1.0ml。先以流动相A等度洗脱，待羧苄西林洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱，羧苄西林峰的保留时间约为20分钟，与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20µl注入液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10；精密量取供试品溶液与对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以青霉素峰面积计算，青霉素的量不得过5.0%，其他单个杂质的量不得过3.0%，其他各杂质的总量不得过6.0%，供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

羧苄西林聚合物照分子排阻色谱法（通则0514）测定。

色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10（40～120µm）为填充剂，玻璃柱内径1.0～1.6cm，柱高度30～40cm。以pH8.0磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸氢二钠溶液-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（95：5）]为流动相A，以水为流动相B，流速约为每分钟1.5ml，检测波长为254nm。取0.1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100～200µl，注入液相色谱仪，分别以流动相A、B进行测定，记录色谱图。理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于400，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。称取本品约0.2g，置10ml量瓶中，加水4ml使溶解后，加0.2mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀。取100～200µl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100～200µl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。

对照溶液的制备取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含羧苄西林30µg的溶液。

测定法取本品适量（约相当于羧苄西林0.2g），精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。立即精密量取100～200µl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100～200µl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以羧苄西林峰面积计算，羧苄西林聚合物的量不得过1.2%。

残留溶剂取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，作为供试品溶液。另取乙酸乙和丙酮适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中分别约含50µg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861 ）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为45℃；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃；取对照品溶液1µl注入气相色谱仪，记录色谱图。各主峰之间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，乙酸乙酯与丙酮的残留量均应符合规定。

水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.0%。

可见异物取本品5份，每份各2.0g，分别加微粒检查用水制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用）

不溶性微粒取本品3份，分别加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（通则0903），每lg样品中，含lOµm及10µm以上的微粒不得过6000粒，含25µm及25µm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用）

热原取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含竣苄西林100mg的溶液，依法检查（通则1142），剂量按家兔体重每lkg注射1ml，应符合规定。（供注射用）

无菌取本品，用0.9%无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含羧苄西林40mg的溶液，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于500ml），以大肠埃希菌为阳性对照菌，每管培养基中加入不少于200万单位的青霉素酶，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用）

【含量测定】取本品0.5g，精密称定，加新沸过并用0.01mol/L氢氧化钠溶液中和至对酚酞指示液刚显红色的水20ml使溶解，再用0.01mol/L氢氧化钠溶液中和后，精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25ml，摇匀，置沸水浴中加热20分钟，注意避免吸收空气中的二氧化碳，放冷，加酚酞指示液1～2 滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于42.24mg 的羧苄西林钠（C17H16N2Na2O6S）（C17H16N2Na2O6S：C17H18N2O6S=1：0.8959）。

【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素类。

【贮藏】严封，遮光，冷处（2～10℃）保存。

【制剂】注射用羧苄西林钠

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