普伐他汀钠

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本品为（+）-（βR，δR，1S，2S，6S，8S，8αR）-1，2，6，7，8，8α-六氢-β，δ，6，8-四羟基-2-甲基-1-萘庚酸钠盐，8-[（2S）-2-甲基丁酸酯]。按无水与无溶剂物计算，含C23H35NaO7应为98.0%～102.0% 。

【性状】本品为白色或类白色结晶或粉末；无臭；有引湿性。

本品在水和甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷中几乎不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+150°至+160°。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）取本品，加水制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在238nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集860图）一致。

（4）本品显钠盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】酸碱度取本品0.5g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为6.5～8.5。

有关物质取本品适量，加溶剂[甲醇-水（50：50）]溶解并稀释制成每1ml中约含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Zorbax SB-C18柱，4.6mm×75mm，3.5μm或效能相当的色谱柱），以水-磷酸缓冲液（取0.08mol/L磷酸溶液，用三乙胺调节pH值至7.0）-乙腈（52：30：18）为流动相A，以水-磷酸缓冲液（取0.08mol/L磷酸溶液，用三乙胺调节pH值至7.0）-乙腈（10：30：60）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长为238nm。取普伐他汀四甲基丁胺对照品15mg，置25ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液1ml，振摇使溶解，放置1小时，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，普伐他汀峰的保留时间约为8分钟，6-表普伐他汀（杂质Ⅰ ）峰的相对保留时间约为0.9，普伐他汀3a-羟基异构体（杂质Ⅱ）峰的相对保留时间约为1.1。普伐他汀峰与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰之间的分离度均应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍（0.6%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.5倍的色谱峰忽略不计（0.05%）。

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时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

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0 100 0

3.0 100 0

26.5 0 100

26.6 100 0

30.0 100 0

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残留溶剂取丙醇适量，用50%N，N-二甲基甲酰胺溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为内标溶液。精密称取本品0.2g，置10ml顶空瓶中，精密加入内标溶液2ml溶解，密封，作为供试品溶液。取甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、正己烷与乙酸丁酯各适量，精密称定，加内标溶液定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙醇3mg、乙酸乙酯0.5mg、丙酮0.5mg、正己烧0.029mg和乙酸丁酯0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验。以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；初始温度为50℃，维持13分钟，再以每分钟30℃的速率升至230℃；进样口温度为230℃；检测器温度为230℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各峰间的分离度应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，乙醇的残留量不得过3.0% ，甲醇、乙酸乙酯、丙酮、正己烷和乙酸丁酯的残留量均应符合规定。

水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0% 。

重金属取本品，依法测定（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（450：550：1：1）为流动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为238nm。取普伐他汀四甲基丁胺对照品15mg，置25ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液1ml，振摇使溶解，放置1 小时，用溶剂[甲醇-水（50：50）]稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，普伐他汀峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测定法精密称取本品适量，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含普伐他汀钠0.2mg 的溶液，作为供试品溶液。取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量，精密称定，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪记录色谱图，按外标法以峰面积计算，并乘以0.8063，即得。

【类别】降血脂药。

【贮藏】密封，干燥处保存。

【制剂】（1）普伐他汀钠片（2）普伐他汀钠胶囊

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