氯膦酸二钠 - undefined - 《药典二部 - 《中国药典》2015版》在线查询

本品为二氯亚甲基二膦酸二钠四水合物。按干燥品计算，含无水氯膦酸二钠（CH2Cl2Na2O6P2）不得少于98.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在水中易溶，在甲醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。

【鉴别】（1）在105℃干燥至恒重，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1219图）一致。

（2）本品显钠盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为3.5~4.5。

溶液的澄清度取本品1.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。

有关物质取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠1.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠12μg的溶液，作为对照溶液；另取氯化钠、亚磷酸与磷酸对照品各适量，精密称定，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含氯离子0.6μg、亚磷酸6μg与磷酸6μg的溶液，作为对照品溶液（1）、（2）与（3）。照离子色谱法（通则0513）试验，用阴离子交换色谱柱（IonPac AS11-HC或效能相当的色谱柱），检测器为电导检测器，检测方式为抑制电导检测，柱温为30℃，以水为流动相A，0.1mol/L氢氧化钾溶液为流动相B，按下表程序进行线性梯度洗脱，流速为每分钟1.2ml。理论板数按亚磷酸峰计算不低于5000。精密量取供试品溶液、对照溶液、对照品溶液（1）、对照品溶液（2）与对照品溶液（3）各25μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液（1）、（2）、（3）各主峰保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.5%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

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时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

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0 80 20

20 50 50

24 50 50

25 80 20

30 80 20

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干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为19.0%~20.5%（通则0831）。

重金属取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.12g，精密称定，置锥形瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液15ml，加热回流45分钟，放冷，用水定量移至烧杯中，加10mol/L硝酸溶液6ml，照电位滴定法（通则0701），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于14.44mg的CH2Cl2Na2O6P2。

【类别】钙代谢调节药。

【贮藏】密封保存。

【制剂】（1）氯膦酸二钠注射液（2）氯膦酸二钠胶囊