硫酸氢氯吡格雷片

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本品含硫酸氢氯吡格雷按氯吡格雷（C16H16ClNO2S）计算，应为标示量的93.5%～105.0%。

【性状】本品为白色或类白色片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色或类白色。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）取本品细粉适量（约相当于氯吡格雷15mg），精密称定，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）适量，超声使硫酸氢氯吡格雷溶解，放冷，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在270nm与277nm的波长处有最大吸收。

【检查】有关物质取含量测定项下的细粉适量（约相当于氯吡格雷75mg），精密称定，置200ml量瓶中，加甲醇5ml，超声使硫酸氢氯吡格雷溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取硫酸氢氯吡格雷对照品10mg、氯吡格雷杂质Ⅰ对照品20mg与氯吡格雷杂质Ⅲ对照品40mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，氯吡格雷杂质Ⅰ不得过氯吡格雷标示量的0.5%，氯吡格雷杂质Ⅲ不得过氯吡格雷标示量的1.0%；其他单个杂质及杂质总和以硫酸氢氯吡格雷为对照品、以氯吡格雷峰面积计算，并将结果乘以0.766，其他单个杂质不得过氯吡格雷标示量的0.2%；杂质总和不得过氯吡格雷标示量的1.5%（均除氯吡格雷杂质Ⅱ 外）。

溶出度取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以pH2.0盐酸缓冲液（取0.2mol/L氯化钾溶液250ml，加0.2mol/L盐酸溶液65.0ml，加水稀释至1000ml）1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含氯吡格雷25μg的溶液；另取硫酸氢氯吡格雷对照品，精密称定，加甲醇20ml使溶解，用溶出介质稀释制成每1ml中约含氯吡格雷25μg的溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在240nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的80% ，应符合规定。

含量均匀度（25mg规格）取本品1片，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声并振摇处理5分钟，使硫酸氢氯吡格雷溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取硫酸氢氯吡格雷对照品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含氯吡格雷250μg的溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在270nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的含量，应符合规定（通则 0941）。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以卵粘蛋白键合硅胶为填充剂的手性色谱柱（ULTRONES—OVM）；以乙腈-0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（20：80）为流动相；检测波长为220mn。取硫酸氢氯吡格雷对照品与氯吡格雷杂质Ⅱ对照品适量，加甲醇适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中含硫酸氢氯吡格雷2.5μg与氯吡格雷杂质Ⅱ 5μg的混合溶液，摇匀，作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。氯吡格雷杂质Ⅱ的两个光学异构体峰与氯吡格雷峰的相对保留时间分别约为0.8与1.2；氯吡格雷峰与氯吡格雷杂质Ⅱ的第一个光学异构体峰的分离度应大于2.0。

测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氯吡格雷75mg），置100ml量瓶中，加甲醇50ml，超声约5分钟使硫酸氢氯吡格溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硫酸氢氯吡格雷对照品，精密称定，加甲醇适量使溶解并用流动相定量稀释制成每1ml中约含氯吡格雷0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，并将结果乘以0.766，即得。

【类别】同硫酸氢氯吡格雷。

【规格】按 C16H16ClNO2S 计（1）25mg （2）75mg

【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。

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硫酸氢氯吡格雷硫酸胍乙啶