萘哌地尔

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C24H28N2O3 392. 49

本品为（±）-l-[4-（2-甲氧基苯基）-l-哌嗪基]-3-（l-萘氧基）-2-丙醇。按干燥品计算，含C24H28N2O3不得少于99.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或有轻微特殊香气。

本品在醋酐中极易溶解，在冰醋酸或三氯甲烷中易溶，在甲醇、乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。

熔点本品的熔点（通则0612）为125～129℃。

吸收系数取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含24μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在283nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为220～234。

【鉴别】（1）取本品约10mg，加稀盐酸10ml，置水浴中加热使溶解，放冷，取溶液2ml，加重铬酸钾试液2滴，即显污绿色沉淀，渐变为蓝紫色。

（2）取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在 230nm与283nm的波长处有最大吸收。在283nm与230nm 波长处的吸光度比值应为0.24～0.27。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1042 图）一致。

【检查】旋光度取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则 0621），旋光度应为-0.1°至+0.1°。

乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.10g，加乙醇10ml，水浴加热使溶解，溶液应澄清无色；如显色，依法检查，与橙黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

氯化物取本品0.50g，加水25ml，振摇2分钟，滤过，取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

有关物质取本品适量，精密称定，加流动相超声使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含lμg的溶液，作为对照溶液；另取α-萘酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15μg 的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸氢二铵缓冲液（用冰醋酸调节pH值至6.0）-甲醇-乙腈（35：40：25）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按萘哌地尔峰计算不低于3000，萘哌地尔峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液、对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与α-萘酚峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.03%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。

残留溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲苯取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另分别精密称取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲苯，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含乙醇 500哗、丙酮500μg、二氯甲烷60μg、乙酸乙酯500μg、正丁醇500μg和甲苯89μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液，起始温度为40℃，维持10分钟，再以每分钟 20℃的速率升至230℃，维持5分钟；进样口温度为220℃，检测器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，出峰顺序依次为：乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲苯。各相邻色谱峰之间分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顼空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定。

三氯甲烷精密称取本品，加甲苯适量，微温使溶解，用甲苯定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，精密量取1ml，置10ml顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另精密称取三氯甲烷适量，用甲苯溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液，精密量取1ml，置10ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温为 80℃；进样口温度为250℃；采用电子捕获检测器（ECD），检测器温度为300℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，应符合规定。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则 0831）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸30ml 与醋酐1ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.62mg的C24H28N2O3。

【类别】α1肾上腺素受体阻滞药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】萘哌地尔片

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