烟酸占替诺 - undefined - 《药典二部 - 《中国药典》2015版》在线查询

C13H21N5O4·C6H5NO2 434.45

本品为7-[2-羟基-3-[（2-羟乙基）甲氨基]丙基]茶碱的烟酸盐。按干燥品计算，含C13H21N5O4·C6H5NO2不得少于98.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在水中或冰醋酸中易溶，在无水乙醇或三氯甲烷中极微溶解。

熔点本品的熔点（通则0612）为180～184℃。

【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水2ml溶解后，滴加鞣酸试液，即发生白色沉淀。

（2）取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加硫酸铜试液1ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集660图）一致。

【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～6.5。

溶液的澄清度与颜色取本品3.0g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更深；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

有关物质取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含1.5μg的溶液，作为对照溶液；另取茶碱对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.9μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至占替诺主峰保留时间的4.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与茶碱保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含茶碱不得过0.3%；除茶碱峰及烟酸峰外，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中占替诺主峰面积的0.6倍（0.3%）。

残留溶剂取本品约1.0g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另分别取甲醇、乙醇与甲苯适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中含甲醇、乙醇和甲苯为0.6mg、1mg和0.178mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验。以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为40℃，维持7分钟，以每分钟8℃的速率升温至120℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇与甲苯的残留量均应符合规定。

干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。

重金属取本品1.0g，加稀醋酸2ml与水适量，使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%三乙胺（用醋酸调节pH值至3.3）-甲醇（93：7）为流动相；检测波长为267nm。理论板数按占替诺峰计算不低于1500。

测定法取本品约0.15g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μ1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取烟酸占替诺对照品，精密称定，同法测定。按外标法以占替诺峰面积计算，即得。

【类别】血管扩张药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】（1）烟酸占替诺注射液（2）烟酸占替诺氯化钠注射液