盐酸法舒地尔

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C14H17N3O2S•HCl 327.83

本品为六氢-l-（5-异喹啉磺酰基）-l（H）-l，4-二氮杂䓬盐酸盐，按无水物计算，含C14H17N3O2S•HCl应为98.0%～102.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。无臭；有引湿性。

本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品约5mg，置小试管中，试管口用氢氧化镍试纸[取滤纸条浸入30%硫酸镍浓氨溶液中，取出，晾干；再浸入1mol/L氢氧化钠溶液中数分钟，使滤纸上布满均匀的氢氧化镍沉淀，取出滤纸用水洗涤（不可晾干），储藏在潮湿的棉绒上备用]盖住，加热，绿色的氢氧化镍试纸即显黑色或灰色的斑点。

（2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在275nm、312nm与324nm的波长处有最大吸收，在250nm与297nm的波长处有最小吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 1195图）一致。

（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则 0301）。

【检查】酸度取本品0.30g，加水10ml溶解后，依法测定（通则 0631），pH值应为4.5～6.0。

溶液的澄清度与颜色取本品0.15g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则 0902第一法）在1小时内比较，不得更浑；如显色，与黄色1号标准比色液（通则 0901第一法）比较，不得更深。

有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，使主成分色谱峰的信噪比应不小于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.05%）。

残留溶剂 N，N-二甲基甲酰胺取本品，精密称定，加内标溶液（取正丁醇适量，加二甲基亚砜适量溶解并稀释制成每1ml中含55μg的溶液）溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取N，N-二甲基甲酰胺，加内标溶液定量稀释制成每1ml中含88μg的溶液作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则 0861第三法）测定，以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为100℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，进样口温度为250℃，检测器温度为300℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，应符合规定。

乙醚、甲醇与二氯甲烷取本品约0.5g，精密称定，置5ml量瓶中，加稀释剂[N，N-二甲基甲酰胺-水（1：9）]溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙醚0.5g，甲醇0.3g与二氯甲烷0.06g，精密称定，置100ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则 0861第三法）测定，以键合/交联聚乙二醇（或极性相近）为固定液，起始温度45℃，维持2分钟，以每分钟40℃的速率升温至120℃，维持5分钟，进样口温度为250℃，检测器温度为250℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定。

水分取本品，照水分测定法（通则 0832第一法1）测定，含水分不得过2.5%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残揸项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以1.0%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-甲醇（50：50）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按法舒地尔计算不低于3000，法舒地尔峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测定法取本品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸法舒地尔对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】血管扩张剂。

【贮藏】密封，在干燥处保存。

【制剂】盐酸法舒地尔注射液

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