醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯

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[71138-97-1]

本品为羟丙甲纤维素的醋酸、琥珀酸混合酯。按干燥品计算，含甲氧基为12.0%～28.0%，2-羟丙氧基为4.0%～23.0%，乙酰基为2.0%～16.0%，琥珀酰基为 4.0%～28.0%。

【性状】本品为白色或淡黄色粉末或颗粒，无臭，无味。

本品在乙醇、水中不溶，在甲醇、丙酮中溶解，冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。

黏度取本品2.00g（预先干燥），加氢氧化钠溶液使成100g，振摇30分钟。在20℃±0.1℃依法测定（通则0633第二法），黏度为标示值的80%～120%。

【检查】乙酸、琥珀酸取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4. 0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备溶液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰醋酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备溶液和琥珀酸贮备溶液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按下式计算乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%，

乙酸含量=0.0768（WA/W）（rUA/rSA）

式中 WA为乙酸贮备溶液中冰醋酸量，mg；

W为供试品的取样量，mg；

rUA、rSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。

琥珀酸含量=1.28（WS/WUS）（rUS/rSS）

式中 WS为琥珀酸贮备溶液中琥珀酸量，mg；

WUS为供试品取样量，mg；

rUS、rSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。

干燥失重取本品，在105℃干燥1小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼残渣取本品1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之十。

砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】乙酰基和琥珀酰基照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适应性试验同乙酸、琥珀酸项下。

测定法取本品12.4mg，精密称定，置锥形瓶中，精密加入1.0mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌4小时，加1.25mol/L磷酸溶液4.0ml使PH值为3或略少，强力振摇，用滤膜（0.22μm）滤过，滤液作为供试品溶液；取乙酸、琥珀酸项下的对照溶液作为对照溶液。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算。

醋酸含量A=0.0768（WA/WU）（rUA/rSA）

式中 WA为乙酸贮备液中冰醋酸量，mg；

WU为供试品取样量，mg；

rUA、rSA为供试品溶液、对照溶液醋酸峰面积。

乙酰基含量=0.717（A-Afree）

式中 A为上述测得的醋酸总含量；

Afree为乙酸、琥珀酸项下游离醋酸含量。

总琥珀酸含量=1.28（WS/WU）/rUS/rSS）

式中 WS为琥珀酸溶液中琥珀酸量，mg；

WU为供试品取样量，mg；

rUS、rSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。

琥珀酰基含量=0.856（S-Sfree）

式中 S为上述测得的琥珀酸总含量；

Sfree为乙酸、琥珀酸项下游离琥珀酸含量。

注：实验完毕后，色谱柱用水-乙腈（1：1）的混合液冲洗60分钟，再用甲醇冲洗60分钟，色谱柱保存在甲醇中。

甲氧基和2-羟丙氧基甲氧基取本品，依法测定（通则0712），如采用第二法（容量法），取本品，精密称定，测得的甲氧基量（％）扣除羟丙氧基量（％）与（31/75×0.93）的乘积，即得。

2-羟丙氧基取本品，依法测定（通则0712），即得。

【类别】药用辅料，包衣材料。

【贮藏】密封保存

【标示】以mPa·S或Pa·S为单位标明粘度。

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