苯溴马隆

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C7H12Br2O3

424.08

本品为(3，5-二溴-4-羟基苯基)-(2-乙基-3-苯并呋喃基)甲酮。按干燥品计算，含C17H12Br2O3不得少于98.5%。

【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末；无臭。

本品在二甲基甲酰胺中极易溶解，在三氯甲烷或丙酮中易溶，在乙醚中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。

熔点本品的熔点(通则0612第一法)为149～153℃。

【鉴别】(1)取本品，加磷酸盐缓冲液(pH7.6)溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在357nm的波长处有最大吸收，在289nm的波长处有最小吸收，在240nm的波长处有肩峰。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1094图)一致。

(3)取本品0.1g，置坩埚中，加无水碳酸钠1g，在700℃炽灼1小时，放冷，加水50ml，加热溶解，加稀硝酸中和，溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。

【检査】酸碱度取本品0.50g，加水10ml，振摇1分钟，滤过，取滤液2.0ml，加甲基红指示液0.1ml和盐酸滴定液(0.01mol/L)0.1ml，溶液应呈红色；再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)0.3ml，溶液应呈黄色。

三氯甲烷溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加三氯甲烷10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较，不得更深。

可溶性卤化物取本品0.30g，加丙酮35ml使溶解，依法检査(通则0801)，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.017%)。

有关物质取本品约50mg，加甲醇15ml，超声20分钟使溶解，放冷，用流动相稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含2.5μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(990:25:300:5)为流动相，检测波长为231nm。理论板数按苯溴马隆峰计算不低于2000，苯溴马隆峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ(相对保留时间为0.5～0.6)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(0.4%)，杂质Ⅱ(相对保留时间为2.0～2.5)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%)，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰忽略不计。

干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在50℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0831)。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检査(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。

铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml，微热溶解后，加过硫酸铵50mg，加水使成35ml，依法检査(通则0807)，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)。

重金属取本品1.0g，依法检査(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之十。

砷盐取本品2.0g，置坩埚中，加硝酸镁乙醇溶液(1→50)10ml，点燃乙醇，使缓缓烧灼炭化，放冷，用硝酸少量湿润，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，在600℃炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检査(通则0822第一法)，应符合规定(0.0001%)，

【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加甲醇60ml溶解后，加水10ml，照电位滴定法(通则0701)，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于42.41mg的C7H12Br2O3。

【类别】抗痛风药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】(1)苯溴马隆片(2)苯溴马隆胶囊

附：

杂质Ⅰ

C17H13BrO3

345.19

(3-溴-4-羟基苯基)-(2-乙基-3-苯并呋喃基)甲酮

杂质Ⅱ

C17H11Br3O3

502.98

(6-溴-2-乙基-3-苯并呋喃基)-(3，5-二溴-4-羟基苯基)甲酮

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