青霉素V钾

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C16H17KN2O5S 388.49

本品为(2S，5R，6R)-3，3-二甲基-7-氧代-6-(2-苯氧基乙酰氨基)-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸钾盐。按无水物计算，含C16H17KN2O5S不得少于85.7%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微臭。

本品在水中易溶，在乙醚或液体石蜡中几乎不溶。

比旋度取本品适量，精密称定，加新沸并放冷的水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定(通则0621)，比旋度为+215°至+230°。

【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集792图)一致。

(3)本品显钾盐鉴别(1)的反应(通则0301)。

【检査】吸光度取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在306mn的波长处测定，吸光度不得过0.33；另取本品，用上述氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，在274nm的波长处测定，吸光度不得小于0.50。

结晶性取本品少许，依法检査(通则0981)，应符合规定。

酸碱度取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定(通则0631)，pH值应为5.0～7.5。

有关物质取本品适量，精密称定，加pH6.5磷酸盐缓冲液(取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液125ml，加水250ml，混匀，用氢氧化钠试液调节pH值至6.5，再用水稀释至500ml)溶解并稀释制成每1ml中约含青霉素V3.6mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述pH6.5磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH3.5磷酸盐缓冲液(取0.5mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇-水(10:30:60)为流动相A，以pH3.5磷酸盐缓冲液-甲醇-水(10:55:35)为流动相B，先以流动相A-流动相B(60:40)等度洗脱，待青霉素V峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱，检测波长为268nm。取青霉素V钾对照品和青霉素对照品各10mg，置10ml量瓶中，加上述pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，青霉素V峰与青霉素峰间的分离度应大于6.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)，供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0 60 40

20 0 100

35 0 100

50 60 40

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青霉素V聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定。

色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10(40~120μm)为填充剂，玻璃柱内径：1.0～1.4cm，柱长：30~40cm，流动相A为pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液[0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]，流动相B为水，流速每分钟1.5ml，检测波长为254nm，量取0.1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100～200μl，注入液相色谱仪，分别以流动相A、B进行测定，记录色谱图。理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于400，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值应在0.93~1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。称取本品约0.4g置10ml量瓶中，用0.04mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。量取100～200μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图，高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100～200μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。

对照溶液的制备取青霉素V对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

测定法取本品约0.4g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取100～200μl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图；另精密量取对照溶液100～200μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以青霉素V峰面积计算，含青霉素V聚合物的量不得过0.6%。

水分取本品，照水分测定法(通则0832第一法1)测定，含水分不得过1.5%。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以有关物质项下流动相A-流动相B(60:40)为流动相，检测波长为268mn；照有关物质项下的系统适用性试验，青霉素V峰与青霉素峰间的分离度应大于6.0。

测定法取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加上述pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取青霉素V对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C16H17KN2O5S的含量。每1mg的C16H17KN2O5S相当于1695青霉素V单位。

【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素类。

【贮藏】遮光，密封，在凉暗处保存。

【制剂】(1)青霉素V钾片(2)青霉素V钾胶囊

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注射用青蒿琥酯青霉素V钾片