青蒿琥酯片

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本品含青蒿琥酯(C19H28O8)应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】本品为白色片或薄膜衣片，除去包衣后呈白色。

【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于青蒿琥酯10mg)，加甲醇10ml溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取青蒿琥酯对照品10mg，加甲醇10ml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醇-甲苯-浓氨试液(70:30:1.5)为展开剂，展开，取出晾干后，喷以2%香草醛的硫酸乙醇溶液(20→100)，在120℃加热5分钟，在日光下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与青蒿琥酯对照品溶液的主斑点一致。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)取本品的细粉适量(约相当于青蒿琥酯0.1g)，加15ml丙酮振摇使溶解，滤过，滤液挥干，残渣用硅胶为干燥剂减压干燥。照红外分光光度法(通则0402)测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集221图)一致。

以上(1)、(2)两项可选做一项。

【检査】有关物质取含量测定项下供试品溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照青蒿琥酯有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中，如有与双氢青蒿素(呈两个色谱峰)峰保留时间一致的色谱峰，两峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)，如有与青蒿素保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)，如有与杂质Ⅰ(相对保留时间约为2.7)保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子0.07后不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)，各杂质峰面积的和(杂质Ⅰ峰面积乘以校正因子0.07计算)不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(3.5%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍(0.1%)的色谱峰忽略不计。

溶出度取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)，以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠6.9g，氢氧化钠0.9g，加水800ml使溶解，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，用水稀释至1000ml)900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，滤过，取续滤液，作为供试品溶液(立即测定)；另取青蒿琥酯对照品约12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙腈适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加溶出介质定量稀释制成每1ml中约含0.05mg(50mg规格)或0.1mg(100mg规格)的溶液，作为对照品溶液(临用新制)。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱)，以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g，加水900ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.0，加水至1000ml)(50:50)为流动相；流速为每分钟1.5ml；柱温为30℃；检测波长为210nm。精密量取供试品溶液与对照品溶液各100μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Phenomenex Luna C18(2) ，4.6mm×100mm，3μm或效能相当的色谱柱]；以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g，加水900ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.0，加水至1000ml)(44:56)为流动相，流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为216nm。取双氢青蒿素对照品与青蒿素对照品各10mg，置10ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，作为混合杂质对照品溶液；另取青蒿琥酯对照品10mg，置10ml量瓶中，加混合杂质对照品溶液1ml，加乙腈适量使青蒿琥酯溶解并稀释至刻度，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。青蒿琥酯峰(保留时间约为9分钟)、两个双氢青蒿素峰与青蒿素峰的相对保留时间分别约为1.0，0.58，0.91与1.30。双氢青蒿素第二个色谱峰的峰高与双氢青蒿素第二个色谱峰和青蒿琥酯峰之间的谷高比应大于5.0。

测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于青蒿琥酯40mg)，置10ml量瓶中，加乙腈适量，超声使溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取青蒿琥酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】同青蒿琥酯。

【规格】(1)50mg (2)100mg

【贮藏】遮光，密封保存。

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青蒿琥酯注射用青蒿琥酯