维生素E琥珀酸聚乙二醇酯

纠错

[9002-96-4]

本品为维生素E琥珀酸盐和聚乙二醇酯化而成的混合物，主要由单酯化聚乙二醇及少量双酯化聚乙二醇产物组成。含α-生育酚（C29H50O2）不得少于25.0%。

【性状】本品为白色至淡黄色蜡状固体；无臭。

本品在乙醇中易溶，在正己烷中不溶。

比旋度取本品约0.9g，精密称定，置具塞试管中，60℃水浴加热使熔化，加乙醇10ml使溶解，置加热套中100～105℃加热回流至完全溶解，加氢氧化钠2g，继续回流30分钟，趁热加酚酞指示剂液2滴，用盐酸溶液（1→2）滴定至粉红色消失，密塞，放冷，加庚烷25ml，密塞，混匀，静置分层。取上层液至具塞试管中，加水10ml，密塞，振摇，静置分层。取上层液至具塞试管中，加铁氰化钾溶液（取铁氰化钾2g溶于10ml的0.2mol/L氢氧化钠溶液中）10ml，振摇，静置分层，取庚烷层，用无水硫酸钠干燥，依法测定（通则0621），不得低于+24.0°。

酸值取本品约1.0g，精密称定，加乙醇-乙醚（1：1）混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至微显粉红色]25ml，振摇使完全溶解。用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（通则0713）不得过1.5。

【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。

【检查】水溶性取本品约20g，加热使熔化，加沸水80ml，持续搅拌，冷却至室温，3小时内溶液应澄清。

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱；起始温度为250℃，以每分钟10℃的速率升温至290℃，维持6分钟；进样口温度为280℃；检测温度为300℃。理论板数按α-生育酚计算不低于5000，α-生育酚峰拖尾因子不得过2.0，α-生育酚与内标物质峰的分离度应符合要求。

校正因子的测定取花生酸乙脂适量，加异辛烷溶解并稀释制成每1ml中含12mg的溶液，作为内标溶液。另取α-生育酚对照品约30mg，精密称定，置具塞试管中，加入吡啶2ml和含1%三甲基氯硅烷的N，O双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液0.5ml，100℃水浴加热10分钟，放冷至室温，精密加入内标溶液5ml，加异辛烷20ml，密塞，振摇。取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。

测定法取本品约0.15g，精密称定，置具塞试管中，60℃水浴加热使熔化，加维生素C 45mg，沸石适量，加入乙醇溶液（每1L乙醇溶液中加酚酞试液0.25ml）20ml，置于加热套中，100℃加热回流至样品完全溶解，加氢氧化钾0.25g，继续回流30分钟，趁热逐滴加稀盐酸至粉红色消失。冷至室温，加水20ml清洗试管内壁，精密加入内标溶液5ml，密塞，混匀，静置分层。取上层溶液3ml，置具塞试管中，加吡啶2ml和含1%三甲基氯硅烷的N，O双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液2.5ml，100℃水浴加热10分钟，冷至室温，加异辛烷12ml，密塞，摇匀；取1μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。

【类别】药用辅料，增溶剂和乳化剂等。

【贮藏】密封，避光保存。

继续阅读

在线查询结果来源于2015年版中国药典，仅供参考。由专业团队进行审核校对。

蛋黄卵磷脂（供注射用）琥珀酸