环丙沙星 - undefined - 《药典二部 - 《中国药典》2015版》在线查询

C17H18FN3O3 331.34

本品为1-环丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。按干燥品计算，含C17H18FN3O3应为98.5%～102.0%。

【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末；几乎无臭。

本品在醋酸中溶解，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶。

【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集979图)一致。

【检査】结晶性取本品少许，依法检查(通则0981)，应符合规定。

溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较，不得更深。

有关物质取本品约25mg，精密称定，加7%磷酸溶液0.2ml溶解后，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照溶液。精密量取对照溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.1μg的溶液，作为灵敏度溶液。另精密称取杂质A对照品约15mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.6ml与水适量溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。

照高效液相色谱法(通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)，流动相B为乙腈，按下表进行线性梯度洗脱，流速为每分钟1.5ml。取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质Ⅰ对照品各适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星5μg、环丙沙星0.5mg和杂质Ⅰ10μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，以278nm为检测波长，记录色谱图，环丙沙星的保留时间约为12分钟。氧氟沙星峰与环丙沙星峰和环丙沙星峰与杂质Ⅰ峰间的分离度均应符合要求。取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪，以278nm为检测波长，记录色谱图，主成分峰峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，以278nm和262nm为检测波长，记录色谱图，杂质E、杂质B、杂质C、杂质Ⅰ和杂质D峰间的相对保留时间分别约为0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(262mn检测)按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。杂质B、C、D和E(278mn检测)按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因子0.7、0.6、1.4和6.7)，均不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)；其他单个杂质(278nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)；各杂质(278mn检测)校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)；供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0 100 0

16 100 0

53 40 60

54 100 0

65 100 0

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干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在120℃减压干燥6小时，减失重量不得过1.0%(通则0831)。

炽灼残渣取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(通则0821)，含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)为流动相；流速为每分钟1.5ml。检测波长为278nm。称取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质Ⅰ对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含氧氟沙星5μg、环丙沙星0.1mg和杂质Ⅰ10μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，环丙沙星的保留时间约为12分钟。氧氟沙星峰与环丙沙星峰、环丙沙星峰与杂质Ⅰ峰间的分离度均应符合要求。

测定法取本品约25mg，精密称定，加7%磷酸溶液0.2ml溶解后，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取环丙沙星对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】喹诺酮类抗菌药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】乳酸环丙沙星注射液

附：

杂质A

C13H9ClFNO3 281.68

7-氯-1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸

杂质B

C17H19N3O3 313.35

1-环丙基-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-1，4-二氢喹啉-3-羧酸

杂质C

C15H16FN3O3 305.30

7-[(2-氨乙基)氨基]-1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸

杂质D

C17H18ClN3O3 347.80

7-氯-1-环丙基-4-氧代-6-(1-哌嗪基)-1，4-二氢喹啉-3-羧酸

杂质E

C16H18FN3O 287.33

1-环丙基-6-氟-7-(哌嗪1-基)喹啉-4-(1H)酮

杂质Ⅰ

C15H16ClN3O3 321.76

1-环丙基-7-氯-6-[(2-氨乙基)氨基]-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸