硬脂酸钙

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　　[1592-23-0]

　　本品主要为硬脂酸钙（C36H70O4Ca）与棕榈酸钙（C32H62O4Ca）的混合物，含氧化钙（CaO）应为9.0%～10.5%。

　　【性状】本品为白色粉末。

　　本品在水、乙醇或乙醍中不溶。

　　【鉴别】（1）取本品约25g，加稀硫酸60ml与热水200ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，收集油层于小烧杯中，在蒸汽浴上温热至油层与水层完全分离，并呈透明状，放冷，弃去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，置干燥烧杯中，在105℃干燥20分钟。依法测定（通则0613（

通则0613）），凝点不低于54℃。

　　（2）在脂肪酸组成检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

　　（3）取本品1.0g，加水25ml与盐酸5ml，摇匀，加热，使脂肪酸成油层分出，放冷，取水层，水层显钙盐的鉴别反应（通则0301）（

（通则0301））。

　　【检查】脂肪酸的酸值 取本品5.0g，加无过氧化物的乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流使溶解，放冷，置分液漏斗中静置分层，分取水层，乙醚层用水提取两次，每次5ml，合并上述水层，然后用无过氧化物的乙醚15ml洗涤水层，将水层置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为氯化物和硫酸盐的检查用供试溶液。合并上述乙醚层，挥干溶剂，于105℃干燥后，依法测定（通则0713）（

（通则0713）），酸值应为195～210。

　　氯化物 取脂肪酸的酸值项下制备的检查用供试溶液1.0ml，依法检查（通则0801）（

通则0801）），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。

　　硫酸盐 取脂肪酸的酸值项下制备的检查用供试溶液1.0ml，依法检查（通则0802）（

（通则0802）），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0%（通则0831 ）（

（通则0831 ））。

　　镍取本品0.05g两份，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加标准镍溶液（精密量取镍单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每lml中含镍0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法）（

通则0406第二法）），在232.0nm的波长处分别测定，应符合规定（0.0005%）。

　　镉取本品0.05g两份，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加标准镉溶液（精密量取镉单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法）（

（通则0406第二法）），在228.8nm的波长处分别测定，应符合规定（0.0003%）。

　　重金属 取本品2.5g，置蒸发皿中，作为供试品管；另取本品0.5g，置另一蒸发皿中，作为对照品管。分别加25%硝酸镁乙醇溶液5ml，用短颈漏斗盖于蒸发皿上，颈部朝上，在电热板上低温加热30分钟，再中温加热30分钟，放冷；移开漏斗，对照品管中精密加标准铅溶液2ml，分别将蒸发皿炽灼至样品灰化，放冷，加硝酸10ml，使残渣溶解，将溶液分别移入两个250ml烧杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸发至干，残渣中加盐酸2ml，用水淋洗烧杯内壁，再蒸发至干，快干时旋动烧杯；再加盐酸2ml，重复上述操作，放冷后加水约10ml使残渣溶解；各加酚酞指示液1滴，用氢氧化钠试液中和至出现粉红色，再加稀盐酸至无色；各加稀醋酸lml与少量活性炭，混匀，滤过，滤液置50ml纳氏比色管中，用水冲洗滤渣后稀释至40ml，各加硫代乙酰胺试液1.2ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，摇匀，放置5分钟后，同置白纸上，自上向下透视，供试品管中显示的颜色与对照品管比较，不得更深。含重金属不得过百万分之十。

　　砷盐取本品1.0g，加入稀盐酸（l→2）5ml与三氯甲烷20ml，剧烈振摇3分钟，静置，分离，取水层，加甲基橙指示液1滴，用氨试液调至中性，加盐酸5ml与水18ml，依法检查（通则0822第二法），应符合规定（0.0002%）。

　　脂肪酸组成 取本品约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加14%三氟化硼甲醇溶液5ml，摇匀，加热回流10分钟，沿冷凝管加正庚烷4ml，加热回流10分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置分层，取上层液，经无水硫酸钠干燥，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）（

（通则0521））试验，以聚乙二醇-20M（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260XJ。取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷溶解并稀释制成每lml中分别约含15mg与10mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于5.0。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，含硬脂酸不得少于40%，硬脂酸与棕榈酸的总和不得少于90%。

　　微生物限度 取本品，依法检查（通则1105（

（通则1105）与通则1106（

通则1106）），每1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu，霉菌和酵母菌总数不得过102cfu，不得检出大肠埃希菌。

　　【含量测定】取本品约1.2g，精密称定，置烧瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液50ml，加热约3小时直至油层澄清（加热时盖上表面皿以防止溅出），必要时补充水至初始体积，放冷，滤过，用水洗涤滤器和烧瓶直至对蓝色石蕊试纸不呈酸性，再用氢氧化钠试液中和滤液至对蓝色石蕊试纸呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下，先加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）30ml，再加氢氧化钠试液15ml与羟基荼酚蓝指示剂2mg，继续用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.804mg的CaO。

　　【类别】药用辅料，润滑剂和乳化剂等。

　　【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。

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硬脂富马酸钠硬脂酸锌