硅酸钙

纠错

　　[1344-95-2]

　　本品由氧化钙和二氧化硅制得。含氧化钙不得少于4.0%，含二氧化硅不得少于35.0%。

　　【性状】本品为白色至灰白色结晶或无定形粉末。

　　【鉴别】（1）取本品0.5g，加3mol/L盐酸溶液10ml混匀，滤过，滤液用6mol/L氨水中和至石蕊试纸显中性，作为供试品溶液，应显钙盐的鉴别反应（通则0301）（

（通则0301））。

　　（2）取铂丝制成环状，蘸取磷酸铵钠的结晶微粒，火焰上熔成透明的小球，趁热用小球蘸取本品，熔融，二氧化硅即浮于小球表面，放冷，即成网状结构的不透明小球。

　　【检查】碱度 取本品适量，加水混匀，制成每1ml中含50mg的混悬溶液，pH值应为8.4～11.2。

　　氟化物 操作时使用塑料用具。精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲溶液（取枸橼酸钠147g，加水500ml使溶解，即得）50.0ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得每lml中含氟1mg的氟标准贮备液。精密量取氟标准贮备液适量，加缓冲溶液分别稀释制成每lml中含氟0.1、0.2、0.5、1.0μl的系列对照品溶液。另取本品2.0g，精密称定，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加水20ml，加盐酸2.0ml，取一洁净表面皿覆于烧杯上。搅拌下加热至烧杯内容物剧烈沸腾1分钟，持续搅拌，放冷，加缓冲溶液50ml，加氨水或盐酸调节溶液pH值至5～6，转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，分别测量上述对照品溶液和供试品溶液的电位响应值（mV）（仪器测量精度为0.lmV），以氟离子浓度（μl/ml）的负对数（-lgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，根据测得的供试品溶液的电位值，从标准曲线上确定供试品溶液中氟离子浓度，含氟化物不得过0.005%。

　　铅取本品约0.25g，精密称定，置于聚四氟乙烯容器中，加入王水和氢氟酸的混合酸（盐酸、硝酸和氢氟酸体积比为15︰5︰3）10ml，微波消解完全，置平板加热器上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并浓缩至2～3ml，放冷，转移至50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法同时制备空白溶液。另精密量取标准铅溶液（每1ml中相当于1μg的Pb）适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中分别含0、5、20、40、60ng的系列对照品溶液。取硝酸钯溶液（含Pd 1%）1.0ml，硝酸镁溶液（含Mg2%）100μl转移至20ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，并混合均匀，作为基体改进剂。照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321第一法）（

（通则2321第一法）），以石墨炉为原子化器，在283.3nm波长处测定，计算，即得。含铅不得过0.0005%。

　　炽灼失重 取本品1g，精密称定，置一充分灼烧的坩埚中，在105℃干燥2小时后，再在900℃炽灼至恒重，减少的重量不得过20.0%。

　　二氧化硅 取本品适量（参见附表），精密称定，置250ml烧杯中，加水5ml、硫酸4ml和硝酸6ml，放置约1小时，使供试品与酸作用完全。将表面皿覆于烧杯上，加热直至浓烟逐步形成，继续加热2小时。放冷，加水30ml，过滤，用热水200ml小心清洗沉淀物，合并滤液和洗涤液，作为氧化钙含量测定的供试品溶液。转移滤纸及其内容物至铂坩埚内，缓慢加热烧干，将滤纸完全炭化后，置900～1000℃下灼烧至恒重。滴加硫酸5滴使残渣润湿，再加氢氟酸15ml，在电炉上缓缓加热直至酸蒸气除尽，在不低于1000℃下灼烧至恒重。置干燥器中冷却、称重，减少的质量为二氧化硅的重量，二氧化硅（SiO2）含量不低于35.0%，应为标示量的90.0%～110.0%，或介于标示百分含量范围内。

　　氧化钙 向供试品溶液中滴加lmol/L的氢氧化钠试液，至pH试纸检测显中性，用滴定管向供试品溶液中滴加乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）10ml，边加边搅拌，再向供试品溶液中加入lmol/L的氢氧化钠试液15ml和羟基萘酚蓝指示剂5滴，继续滴定至蓝色终点。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.8mg的氧化钙。氧化钙（CaO）含量不低于4.0%，且应为标示量的90.0%～110.0%，或介于标示百分含量范围内。

　　二氧化硅与氧化钙的比值二氧化硅含量测定百分比与氧化钙含量测定百分比的比值应为0.5～20。

　　氧化钙、二氧化硅和炽灼失重的总和三项检测获得的百分比总和不低于90.0%。

　　【类别】药用辅料，抗结块剂。

　　【贮藏】密闭保存。

　　【标示】应标明氧化钙和二氧化硅含量或含量范围，并标明pH值。

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