钡盐 取本品10.0g,加盐酸30ml,振摇1分钟,加水100ml,加热煮沸,趁热滤过,用水60ml洗涤残渣,合并滤液与洗液,用水稀释至200.0ml,摇匀,取10.0ml,加硫酸溶液(5.5→60)1ml,静置30分钟,不得产生浑浊或沉淀。 锑盐 取本品0.50g,加无水硫酸钠5g,置于长颈燃烧瓶中,加水10ml,摇匀,小心加入硫酸10ml,摇匀,小心加热煮沸至澄清,放冷,加水30ml,再慢慢加入硫酸10ml,混匀,放冷,用水稀释至100.0ml,摇匀,作为供试品溶液;取酒石酸锑钾0.274g,置100ml量瓶中,加25%盐酸溶液20ml使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,取10.0ml,置1000ml量瓶中,加25%盐酸溶液200ml,加水稀释至刻度,摇匀,取10.0ml,置100ml量瓶中,加25%盐酸溶液30ml,加水稀释至刻度,作为锑标准溶液(临用新配,每1ml相当于1μg的锑)。取供试品溶液10ml,加盐酸和水各10ml,摇匀,冷却至20℃,加入10%亚硝酸钠溶液(临用新配)0.15ml,静置5分钟,加1%盐酸羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液(临用新配)10ml,混匀,用甲苯10ml萃取1分钟(如有必要,离心2分钟)。取锑标准溶液5.0ml,加盐酸10ml,加混合溶液(无水硫酸钠0.5g,加硫酸2ml,用水稀释至15ml,摇匀,即得)15ml,自“冷却至20℃……”起,同供试品溶液同法操作。供试品溶液的甲苯层粉红色不得深于锑标准溶液的甲苯层(0.01%)。