4006 内表面耐水性测定法

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　　内表面耐水性是玻璃容器内表面耐受水浸蚀能力的一种表示方法。内表面耐水性测定法是将试验用水注入供试容器到规定的容量，并在规定的条件下加热，通过滴定浸蚀液来测量玻璃容器内表面受水浸蚀的程度。

　　仪器装置 压力蒸汽灭菌器、滴定管、烧杯、锥形瓶(注：玻璃容器须用平均线热膨胀系数约为3.3×10-6K-1硼硅玻璃或石英玻璃制成，新的玻璃容器须经过老化处理，即将适量的水加入玻璃容器中，然后按测定法中的热压条件反复处理，直到水对0.025%甲基红钠水溶液呈中性后方可使用)。

　　试验用水应符合下列要求。

　　(1)试验用水不得含有重金属(特别是铜)，必要时可用双硫腙极限试验法检验，其电导率在25℃±1℃时，不得超过0.1mS/m。

　　(2)试验用水应在经过老化处理的锥形瓶中煮沸15分钟以上，以去除二氧化碳等溶解性气体。

　　(3)试验用水对0.025%甲基红钠水溶液应呈中性，即在50ml水中加入0.025%甲基红钠水溶液4滴，水的颜色变为橙红色(pH5.4~5.6)。该水可用于做空白试验。

　　供试品的制备供试品的数量取决于容器的容量、一次滴定所需浸提液的体积和所需的滴定结果的次数，可按表1计算。

　　供试品的清洗过程应在20~25分钟内完成，清除其中的碎屑或污物。在环境温度下用水彻底清洗每个容器至少2次，灌满水以备用。临用前倒空容器，再依次用水和试验用水各冲洗1次，然后使容器完全晾干。

　　测定法 取清洗干净后的供试品，加试验用水至其满口容量(容量大于100ml的容器为其3个样品满口容量的平均值，容量100ml以下的容器为其6个样品满口容量的平均值，计算修约到一位小数)的90%，对于安瓿等容量较小的容器，则灌装水至瓶身缩肩部(其灌装体积为测定至少6个样品的平均值，计算修约到一位小数)，用倒置的烧杯(经过老化处理的)或其他适宜的材料盖住口部。将供试品放入压力蒸汽灭菌器中，开放排气阀，匀速加热，在20~30分钟之后使蒸汽大量从排气口逸出，并且持续逸出达10分钟，关闭排气阀，继续加热，以平均1℃/min的速率在20~22分钟内将温度升至121℃±1℃，到达该温度时开始计时。在121℃±1℃保持60分钟±1分钟后，缓缓冷却和减压，在40~44分钟内将温度降至100℃(防止形成真空)。当温度低于95℃以下时，从压力灭菌器中取出供试品，冷却至室温。在1小时内完成滴定。

　　按表1规定，对灌装体积小于等于100ml的玻璃容器，将若干个容器中的浸提液合并于一个干燥的烧杯中，用移液管吸取浸提液至锥形瓶中，同法制备相应的份数。

　　按表1规定，对灌装体积大于100ml的玻璃容器，用移液管吸取容器中的100ml浸提液至锥形瓶中，同法制备3份。

　　取试验用水，进行空白校正。

　　每份浸提液，以每25ml为单位，加入0.025%甲基红钠水溶液2滴，用盐酸滴定液(0.01mol/L)滴定至产生的颜色与空白试验一致。

　　结果表示计算滴定结果的平均值，以每100ml浸提液消耗盐酸滴定液(0.01mol/L)的体积(ml)表示。小于1.0ml的滴定值应修约到二位小数，大于或等于1.0ml的滴定值应修约到一位小数。

　　结果判定 玻璃容器应根据盐酸滴定液(0.01mol/L)的消耗量(ml)按表2进行分级，检验结果应符合各品种项下的规定。

　　注：HC1级适用于硼硅酸盐玻璃制成的玻璃容器分级；HC2级适用于内表面经过处理的玻璃容器分级。必要时需要通过表面侵蚀试验对内表面是否经过处理进行判断。表面侵蚀试验方法：将40%氢氟酸溶液-2mol/L盐酸溶液(1:9)的混合溶液注入试样至满口容量，于室温放置10分钟，然后小心地倒出试样中的溶液。用水冲洗试样3次，再用试验用水冲洗试样2次以上，然后按内表面耐水性测定法进行试验。如果试验结果高于原始内表面的试验结果5倍以上，则认为这些样品经过表面处理。(注意：氢氟酸具有极强的腐蚀性，即使极少量也有可能导致危及生命的伤害。)

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