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0613 凝点测定法
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凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
某些药品具有确定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
仪器装置 如图所示。内管 A 为内径约 25mm、长约 170mm 的干燥试管，用软木塞固定在内径约 40mm、长约 160mm 的外管 B 中，管底间距约 10mm。内管用一软木塞塞住，通过软木塞插入刻度为 0.1℃的温度计 C 与搅拌器 D，温度计汞球的末端距内管底约 10mm。搅拌器 D 为玻璃或金属材质，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为 18mm，然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的 1000ml 烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约 20mm。温度计E用于控制外烧杯中的水或冷却液温度。
测定法 取供试品（如为液体，量取 15ml；如为固体，称取 15~20g，加微温使供试品熔融），置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高 5~10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。将仪器按上述装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低 5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品，每隔 30 秒观察温度 1 次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔 5~10 秒观察温度 1 次，至温度计的汞柱在一点能停留约 1 分钟不变，或微上升至最高温度后停留约 1 分钟不变，记录温度。连续读数次数应不少于 4 次，且各次读数范围应小于 0.2℃，将该读数的平均值作为供试品的凝点。
【附注】如某些药品在一般冷却条件下不易凝固，需另用少量供试品在较低温度使其凝固后，取少量作为晶种加到供试品中，方能测出其凝点。
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