磷酸腺嘌呤

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　　C5H5N5·H3PO4 233.12

　　本品为6-氨基嘌呤磷酸盐。按干燥品计算，含C5H5N5·H3PO4不得少于99.0%。

　　【性状】　本品为白色结晶性粉末；味微酸。

　　本品在沸水或无水甲酸中溶解，在水中微溶，在乙醇中几乎不溶；在氢氧化钠试液中溶解，在稀盐酸中略溶。

　　【鉴别】　（1）取本品，加0.02mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，在262nm的波长处有最大吸收，在229nm的波长处有最小吸收。

　　（2）取本品约0.3g,加水50ml溶解后，加氨水约10ml,调节pH值大于10,水浴加热回流1小时后，溶液置水浴上蒸干，残渣用20ml水重复清洗2～3次,残渣经105℃干燥后，其红外光吸收图谱应与腺嘌呤对照品的图谱一致（通则0402）（

　　（3）取本品约0.1g,加水15ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml,摇匀，用稀硝酸中和后,显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）（

　　【检查】　有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）（

　　供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。

　　对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.4μg的溶液

　　系统适用性溶液　取磷酸腺嘌呤约10μg,置25ml量瓶中，加30%过氧化氢溶液1ml,放置12小时，用水稀释至刻度，摇匀。

　　灵敏度溶液　精密量取对照溶液2ml,置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L醋酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至5.0）作为流动相A；以甲醇作为流动相B；按下表进行梯度洗脱；检测波长为262nm；进样体积10μl。

　　时间（分钟）　流动相A（%）　流动相B（%）

　　0　　　　　　　　　　98　　　　　2

　　15　　　　　　　　　 98　　　　　 2

　　25 　 70 30

　　30 　 70 30

　　31 　 98　　　　　2

　　41 　 98　　　　　2

　　　　系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，调节流动相B的比例，使腺嘌呤主峰的保留时间在15分钟内出峰，腺嘌呤峰与其后相邻杂质峰之间的分离度应符合规定。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。

　　　　测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　　　限度　供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%）。小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.02%）。

　　　　含氮量　取本品约90mg,精密称定，照氮测定法　（通则0704第一法）测定，按干燥品计，含氮量应为29.4%～30.3%。

　　　　有机氯　取本品约20mg,照氧瓶燃烧法（通则0703）（

（通则0703））进行有机破坏，用1mol/L氢氧化钠溶液2ml与水10ml为吸收液，俟生成的烟雾完全吸入吸收液后，用水13ml淋洗瓶壁、瓶塞及铀丝，洗液与吸收液合并，照氯化物检查法（通则0801）（

（通则0801））检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.25%）。

　　　　硫酸盐　取本品0.25g,依法检查（通则0802）（

（通则0802））,与标准硫酸钾溶液0.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

　　　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）（

　　　　重金属　取本品0.5g,加水23ml与醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2ml,加热使溶解，放冷，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之三十。

　　　　【含量测定】　取本品约0.15g,精密称定，加无水甲酸8ml溶解后，加冰醋酸30ml,照非水溶液滴定法（通则0702）（

（通则0702））,用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.31mg的C5H5N5·H3PO4。

　　　　【类别】　维生素类药。

　　　　【贮藏】　遮光，密闭保存。

　　　　【制剂】　磷酸腺嘌呤片

　　　　曾用名∶维生素B4

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