【检查】 氟化物取本品2.0g,置连接有冷凝管的50ml蒸僧瓶中,加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒,瓶塞具2孔,孔内分别插入装有水的滴液漏斗(下接毛细管)与温度计,毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下,用小火加热至135℃,收集僧出液于加有水约10ml的液面之下,再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水,使温度维持在135~140℃,继续蒸馅至儒出液约达70ml,用水冲洗馋液管,并稀释至100ml,摇匀,分取50ml,作为供试品溶液;另取氟对照液[取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;临用前,精密量取10ml,置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得每1ml中含氟(F)10μg的对照液]15ml,用水稀释至50ml,摇匀,作为对照溶液。取供试品溶液与对照溶液,各加茜素磺酸钠指示液1.5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至溶液刚显红色后,各精密加盐酸滴定液(0.02mol/L)5ml,摇匀,用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色。供试品溶液消耗的0.025%硝酸钍溶液的体积(ml)不得大于对照溶液消耗的体积(ml)(0.015%)。