硫酸吗啡缓释片

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　　本品含硫酸吗啡[（C17H19N5O3）2·H2SO4·5H2O］应为标示量的95.0%～105.0%。

　　【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色。

　　【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于硫酸吗啡0.1g），加水10ml振摇使硫酸吗啡溶解，滤过，取滤液0.5ml，加水5ml，加铁氰化钾试液1滴、5%三氯化铁溶液1滴，即显蓝绿色，立即变为蓝色。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。临用新制。

　　供试品溶液取本品的细粉适量（约相当于硫酸吗啡20mg），加流动相10ml，超声使硫酸吗啡溶解，摇匀，滤过，取续滤液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含40μl的溶液。

　　系统适用性溶液取硫酸吗啡对照品约10mg，置5ml量瓶中，加3%过氧化氢溶液1ml，80℃水浴加热20分钟，放冷，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-庚烷磺酸钠醋酸溶液（取庚烷磺酸钠2.02g，加水适量溶解，加冰醋酸5ml，用水稀释至1000ml，摇匀）（33∶67）为流动相；检测波长为233nm；进样体积10μl。

　　系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，吗啡色谱峰的保留时间约为11分钟，吗啡峰与降解产物峰（相对保留时间约为0.93）的分离度应符合要求。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的5倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间小于0.3的色谱峰不计外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。

　　含量均匀度（10mg规格或30mg规格）以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941）（

（通则0941））。

　　溶出度照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）（

（通则0931第二法））测定。

　　溶出条件以磷酸盐缓冲液（pH6.5）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时、2小时、3小时、4小时、5小时（10mg规格或30mg规格）、6小时（30mg规格或60mg规格）和8小时（仅60mg规格）时，分别取溶出液5ml，并即时在溶出杯中补充溶出介质5ml。

　　供试品溶液分别取1小时、2小时、3小时、4小时、5小时（10mg规格或30mg规格）、6小时（30mg规格或60mg规格）和8小时（仅60mg规格）时的溶出液5ml，用滤膜滤过，取续滤液。

　　对照品溶液 取硫酸吗啡对照品，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg（10mg规格）或30μg（30mg规格）或60μg（60mg规格）的溶液。

　　色谱条件 照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-庚烷磺酸钠醋酸溶液（取庚烷磺酸钠2.02g，加水适量溶解，加冰醋酸5ml，用水稀释至1000ml，摇匀）（50∶50）为流动相；检测波长为233nm；进样体积10μl。

　　系统适用性要求 理论板数按吗啡峰计算不低于1000。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片在不同时间的溶出量。

　　限度 10mg规格每片在1小时、2小时、3小时、4小时和5小时时的溶出量应分别为标示量的35%～50%、50%～70%、60%～80%、70%～90%和80%以上；30mg规格每片在1小时、2小时、3小时、4小时、5小时和6小时时的溶出量应分别为标示量的30%～45%、45%～65%、55%～75%、65%～85%、75%～95%和80%以上；60mg规格每片在1小时、2小时、3小时、4小时、6小时和8小时时的溶出量应分别为标示量的20%～35%、35%～50%、40%～65%、55%～75%、70%～90%和85%以上，均应符合规定。

　　其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）（

（通则0101））。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。临用新制。

　　供试品溶液 取本品10片，分别置研钵中，研细，用流动相定量转移至25ml（10mg规格）或50ml（30mg规格）或100ml（60mg规格）量瓶中，超声使硫酸吗啡溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml（10mg规格）或2ml（30mg规格或60mg规格），置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液 取硫酸吗啡对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含48μg的溶液。

　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。

　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算每片的含量，求出10片的平均含量。

　　【类别】同硫酸吗啡。

　　【规格】（1）10mg （2）30mg （3）60mg

　　【贮藏】遮光，密封保存。

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