硝西泮

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　　本品为5-苯基-7-硝基-1,3-二氢-2H-1，4-苯并二氮杂䓬-2-酮。按干燥品计算，含C15H11N3O3不得少于99.0%。

　　【性状】　本品为淡黄色结晶性粉末；无臭。

　　本品在三氯甲烷中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中几乎不溶。

　　【鉴别】　（1）取本品约10mg，加甲醇1ml，加氢氧化钠试液2滴，溶液即显鲜黄色。

　　（2）取本品，加无水乙醇制成每1ml中约含8μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，在220nm、260nm与310nm的波长处有最大吸收。260nm与310nm波长处的吸光度的比值应为1.45～1.65。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集470图）一致。

　　（4）取本品约10mg，加稀盐酸15ml，置水浴上加热15分钟，放冷，滤过；滤液显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301）（

　　【检查】　有关物质　照薄层色谱法（通则0502）（

　　溶剂　三氯甲烷-甲醇（1∶1）。

　　供试品溶液　取本品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液。

　　对照品溶液　取杂质Ⅰ对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。

　　对照溶液　精密量取供试品溶液2ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml与对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件　采用硅胶GF254薄层板，以硝基甲烷-乙酸乙酯（85∶15）为展开剂。

　　测定法　吸取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

　　系统适用性要求　对照溶液应显示两个清晰分离的斑点。

　　限度　供试品溶液中如显杂质Ⅰ斑点，与对照溶液中杂质Ⅰ斑点比较，不得更深；如显其他杂质斑点，与对照溶液中硝西泮的斑点比较，不得更深，杂质斑点个数不得多于3个。

　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）（

　　炽灼残渣 　取本品1.0g，依法检查（通则0841）（

（通则0841）），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

　　【含量测定】　取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸15ml与醋酐5ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.13mg的C15H11N3O3。

　　【类别】　抗焦虑药、抗惊厥药。

　　【贮藏】　遮光，密封保存。

　　【制剂】　硝西泮片

　　附∶

　　杂质Ⅰ

　　2-氨基-5-硝基二苯酮

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