盐酸洛非西定片

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　　本品含盐酸洛非西定（C11H12Cl2N2O·HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。

　　【性状】　本品为白色片。

　　【鉴别】　（1）照薄层色谱法（通则0502）（

　　供试品溶液　取本品10片，研细，加水10ml，搅拌均匀，超声约5分钟使盐酸洛非西定溶解，滤过，将滤液移至分液漏斗中，用浓氨溶液调至碱性，加三氯甲烷20ml，振摇提取；分取提取液；蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml溶解。

　　对照品溶液　取盐酸洛非西定对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。

　　色谱条件　采用硅胶GF254薄层板，以无水乙醇-三氯甲烷-浓氨试液（70∶50∶2）为展开剂。

　　测定法　吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，再喷以稀碘化铋钾试液显色。

　　结果判定　供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

　　（2）取点样后剩余的供试品溶液，加水1ml，摇匀，加新制的5%亚硝基铁氰化钠溶液1ml，氢氧化钠试液2ml与碳酸氢钠1g，振摇，溶液即变为紫色，放置后颜色加深。

　　（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　【检查】　含量均匀度　取本品1片，研细，用水定量转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法，依法测定含量。应符合规定（通则0941）（

　　溶出度　照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法）测定。

　　溶出条件　以水150ml为溶出介质，转速为每分钟35转，依法操作，经30分钟时取样。

　　供试品溶液　取溶出液5ml，滤过，取续滤液。

　　对照品溶液　取盐酸洛非西定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.3μg的溶液。

　　色谱条件和系统适用性要求　除进样体积为20μl外，见含量测定项下。

　　测定法　见含量测定项下。计算每片的溶出量。

　　限度　标示量的70%，应符合规定。

　　其他　应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）（

　　【含量测定】　照高效液相色谱法（通则0512）（

　　供试品溶液取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸洛非西定0.2mg），置10ml量瓶中，加水5ml，超声约10分钟使盐酸洛非西定溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

　　对照品溶液　取盐酸洛非西定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液。

　　色谱条件　用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值为3.2）-乙腈（4∶1）为流动相；检测波长为210nm；进样体积10ul。

　　系统适用性要求　理论板数按洛非西定峰计算不低于1000。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

　　【类别】　同盐酸洛非西定。

　　【规格】　0.2mg

　　【贮藏】　遮光，密封，在干燥处保存。

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