盐酸吉西他滨

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　　本品为2'-脱氧-2'，2'-二氟胞苷（β-异构体）盐酸盐。按干燥品计算，含C9H11F2N3O4 • HC1应为98.0%～102.0%。

　　【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。

　　本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在丙酮中几乎不溶。

　　比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621）（

（通则0621）），比旋度为+43°至+50°。

　　【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（2）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，在269nm的波长处有最大吸收。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1014图）一致。

　　（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）（

（通则0301））。

　　【检查】酸度取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631）（

（通则0631）），pH值应为2.0～3.0。

　　溶液的澄清度与颜色取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更深。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　供试品溶液取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。

　　对照品溶液取盐酸吉西他滨对照品与杂质I适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中各约含2μg的溶液。

　　系统适用性溶液取盐酸吉西他滨对照品约10mg，置100ml量瓶中，加氢氧化钾甲醇溶液（取氢氧化钾1.68g，加甲醇10ml，振摇使溶解）4ml，密封，超声使溶解，在55℃水浴加热6～16小时，放冷，用1%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀（每1ml中约含杂质 II 0.02mg）。

　　色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.14mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠13.8g与磷酸2.5ml，加水溶解并稀释至1000ml，pH值应为2.5±0.1）-甲醇（97:3）为流动相A，以0.14mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇（50:50）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为275nm；进样体积20μl。