草酸艾司西酞普兰片

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　　本品含草酸艾司西酞普兰按艾司西酞普兰（C20H21FN2O）计，应为标示量的95.0%～105.0%。

　　【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色。

　　【鉴别】（1）照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））试验。

　　供试品溶液取本品细粉适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰0.04mg的溶液，滤过，取续滤液。

　　对照品溶液取氢溴酸西酞普兰对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含氢溴酸西酞普兰0.1mg的溶液。

　　色谱条件用纤维素-三［3，5-二甲苯基氨基甲酸酯］衍生物键合硅胶为填充剂；以正己烷-异丙醇-二乙胺（90∶10∶0.1）为流动相；柱温为30℃；检测波长为237nm；流速为每分钟0.8ml；进样体积20μl。

　　系统适用性要求对照品溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅲ与艾司西酞普兰，两者的分离度应符合要求。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　结果判定供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中艾司西酞普兰峰（第二个主峰）的保留时间一致。

　　（2）取本品细粉适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰10μg的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，在238nm的波长处有最大吸收。

　　【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　供试品溶液取本品细粉适量（约相当于艾司西酞普兰12.5mg），置25ml量瓶中，加流动相A适量，充分振摇或超声使草酸艾司西酞普兰溶解，用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰1.0μg的溶液。

　　灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见草酸艾司西酞普兰有关物质项下。

　　限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅱ、杂质IV和杂质V保留时间一致的色谱峰，杂质Ⅱ（相对保留时间约为0.90）按校正后的峰面积计算（乘以校正因子1.27）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%），杂质IV（相对保留时间约为0.74）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%），杂质V（相对保留时间约为1.1）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和（杂质II按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.02%）。

　　含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941）（

（通则0941））。

　　溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法（

通则0931第二法））测定。

　　溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。

　　供试品溶液取溶出液10ml，滤过，取续滤液。

　　对照品溶液取草酸艾司西酞普兰对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰5μg（5mg规格）或10μg（10mg规格）或20μg（20mg规格）的溶液。

　　色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。

　　测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。

　　限度标示量的85%，应符合规定。

　　其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）（

（通则0101））。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　供试品溶液 取本品10片，分别置50ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇或超声使草酸艾司西酞普兰溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过（5mg规格），或精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰0.1mg的溶液（10mg规格或20mg规格）。

　　对照品溶液 取草酸艾司西酞普兰对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰0.1mg的溶液。

　　色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸或氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）-乙腈（65∶35）为流动相；检测波长为237nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求 理论板数按艾司西酞普兰峰计算不低于2000。

　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量，并求得10片的平均含量。

　　【类别】同草酸艾司西酞普兰。

　　【规格】按C20H21FN2O计（1）5mg（2）10mg（3）20mg

　　【贮藏】密封保存。

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