司他夫定胶囊

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　　本品含司他夫定（C10H12N2O4）应为标示量的90.0%～105.0%。

　　【鉴别】（1）取本品的内容物适量（约相当于司他夫定25mg），加水适量，振摇使司他夫定溶解，用水稀释至50ml，滤过，取滤液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，在266nm波长处有最大吸收，在235nm波长处有最小吸收。

　　（2）取本品的内容物适量（约相当于司他夫定200mg），加丙酮50ml，剧烈振摇，再置水浴上边加热边搅拌至沸，滤过，滤液中加入正庚烷150ml，放置1小时使司他夫定充分沉淀，滤过，用正庚烷漂洗结晶，取结晶置空气中干燥至少30分钟。取适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0621）（

（通则0621）），比旋度为-39.5°至-45.9°。

　　（3）照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验。

　　供试品溶液取本品的内容物适量（约相当于司他夫定20mg），加水100ml，超声3分钟，滤过，取续滤液。

　　对照品溶液取司他夫定对照品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。

　　色谱条件采用硅胶GF254薄层板，以三氯甲烷-乙醇-水（100:25:0.5）为展开剂。

　　测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

　　结果判定供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。

　　（4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　以上（3）、（4）两项可选做一项。

　　【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。临用新制。

　　供试品溶液取本品10粒的内容物，精密称定，混匀，精密称取适量（约相当于司他夫定10mg），置100ml量瓶中，加水适量，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含司他夫定0.5μg的溶液。

　　对照品溶液取杂质I对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。

　　系统适用性溶液取杂质I对照品与杂质Ⅲ适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各约含1μg的溶液。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液（5:95）为流动相；检测波长为268nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于2.0。理论板数按司他夫定峰计算不低于800，拖尾因子不得过1.8。

　　测定法精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如显杂质峰，杂质I按外标法以峰面积计算，不得过司他夫定标示量的1.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），杂质总量不得过2.0%。

　　含量均匀度（15mg与20mg规格）取本品1粒的内容物，置200ml量瓶中，加水适量，振摇15分钟使司他夫定溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）（

（通则0941））。

　　溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931（

通则0931）第二法）测定。

　　溶出条件以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时取样。

　　供试品溶液取溶出液适量，滤过，取续滤液。

　　对照品溶液取司他夫定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液。

　　色谱条件见含量测定项下。检测波长为254nm。

　　系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下。

　　测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量。

　　限度标示量的80%，应符合规定。

　　其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）（

（通则0103））。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。临用新制。

　　对照品溶液 取司他夫定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

　　供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。

　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

　　【类别】同司他夫定。

　　【规格】（1）15mg（2）20mg（3）30mg（4）40mg

　　【贮藏】遮光，密封保存。

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司他夫定司坦唑醇