马来酸伊索拉定片

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　　本品含马来酸伊索拉定（C9H7Cl2N5·C4H4O4）应为标示量的93.0%～107.0%。

　　【性状】本品为白色或类白色片。

　　【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验。

　　供试品溶液取本品的细粉适量（约相当于马来酸伊索拉定2mg），加甲醇2ml，加2-甲氧基乙醇3ml，振摇10分钟使马来酸伊索拉定溶解，离心，取上清液。

　　对照品溶液取马来酸伊索拉定对照品2mg，加甲醇2ml，加2-甲氧基乙醇3ml振摇使溶解。

　　色谱条件釆用硅胶GF254薄层板，以石油醚-丙酮-冰醋酸（12∶4∶1）为展开剂。

　　测定法吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

　　结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（3）取本品细粉适量（约相当于马来酸伊索拉定10mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，振摇使马来酸伊索拉定溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含马来酸伊索拉定4µg的溶液，作为供试品溶液；另取马来酸伊索拉定对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含4µg的溶液，作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401）（

（通则0401））测定，供试品溶液的最大吸收波长应与对照品溶液的最大吸收波长一致。

　　（1）、（2）两项选做一项。

　　【检查】含量均匀度 取本品1片，置20ml量瓶（2mg规格）或50ml量瓶（4mg规格）中，加水-冰醋酸（400∶3）8ml，超声使完全分散，加甲醇适量，超声使马来酸伊索拉定溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）（

（通则0941））。

　　溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法（

通则0931第二法））。

　　溶岀条件以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。

　　供试品溶液取溶出液适量，滤过，取续滤液。

　　对照品溶液取马来酸伊索拉定对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml超声使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水稀释并定量制成每1ml中约含2µg（2mg规格）或4µg（4mg规格）的溶液。

　　色谱条件见含量测定项下。检测波长为230nm；进样体积50µl。

　　系统适用性要求见含量测定项下。

　　测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。

　　限度标示量的80%，应符合规定。

　　其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）（

（通则0101））。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于马来酸伊索拉定10mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使马来酸伊索拉定溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

　　对照品溶液 取马来酸伊索拉定对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

　　色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（600∶400∶3）为流动相；检测波长为265nm；进样体积20µl。

　　系统适用性要求 理论板数按伊索拉定峰计算不低于2000。

　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

　　【类别】同马来酸伊索拉定。

　　【规格】（1）2mg（2）4mg

　　【贮藏】密封，在干燥处保存。

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